郎雅娣
(北京市西城區環境監測站,北京 100055)
固體吸附/熱脫附-氣相色譜法測定環境空氣中苯系物的不確定度評定
郎雅娣
(北京市西城區環境監測站,北京 100055)
建立固體吸附/熱脫附-氣相色譜法測定環境空氣中苯系物的不確定度評定方法,分析測定過程中不確定度的來源,進行各不確定度分量的評估,并給出合成相對標準不確定度和擴展不確定度。
不確定度;固體吸附/熱脫附;氣相色譜法;苯系物
不確定度是指由于測量誤差的存在,造成測量值不能被確定的程度,它是衡量監測數據可信程度的標尺,在實驗室數據對比、測量結果臨界值判斷及實驗室質量控制方面具有重要意義[1-3]。
苯系物(Tanex)是空氣中最重要的污染物種類之一,是苯及其衍生物的總稱,一般以蒸汽狀態存在于空氣中,通過呼吸吸入或皮膚吸收對人體產生損害,部分苯系物可致癌、損傷中樞神經系統[4]。現根據文獻[5],建立固體吸附/熱脫附-氣相色譜法測定環境空氣中苯系物的不確定度評定方法[6],分析不確定度的來源并進行計算,為環境監測質量控制提供依據。
1.1 主要儀器與試劑
美國PerkinElmer公司 Clarus500氣相色譜儀具FID檢測器;美國PerkinElmer公司TD350熱脫附進樣器;美國Agilent 公司DB-FFAP色譜柱(30 m×0.32 mm×0.25 μm);大氣采樣器;氣壓表;溫度計。甲醇中9種TVOCs混合系列(證書編號:GSB07-1986-2005,包含7種苯系物)。
1.2 色譜及熱脫附條件
1.2.1 色譜條件
檢測器溫度為 250 ℃;程序升溫:40 ℃保持 5 min,10 ℃/min升至80 ℃;載氣氮氣流量為 2 mL/min,尾吹氣流量為30 mL/min。
1.2.2 熱脫附條件
樣品管溫度為 250 ℃,閥溫為 250 ℃,傳輸……