含泥沙的地表水總氮測定準確度的提高方法

紀昳，嚴瑾，孫娟，邱展辰

(南京市環境監測中心站，江蘇 南京 210013)

含泥沙的地表水總氮測定準確度的提高方法

紀昳，嚴瑾，孫娟，邱展辰

(南京市環境監測中心站，江蘇 南京 210013)

針對堿性過硫酸鉀消解紫外分光光度法測定含泥沙的地表水中總氮時，數據準確度常受到絮凝沉淀的干擾的問題，采用一次性0.45 μm水相針式濾器過濾消解后水樣，快速有效地去除絮凝沉淀的干擾，達到了提高含泥沙的地表水總氮測定準確度的目的。結果表明，該方法相對標準偏差<2.0%，加標回收率為92.0%～96.5%，符合實驗室質控要求。

總氮；泥沙；干擾；過濾

準確測定水體的總氮含量，對控制水體富營養化、改善水質具有十分重要的意義[1]。目前較為常用的總氮測定方法為《堿性過硫酸鉀消解紫外分光光度法》(HJ 636-2012)[2]。其方法原理是在120～124 ℃下，堿性過硫酸鉀溶液使樣品中含氮化合物的氮轉化為硝酸鹽，采用紫外分光光度法于波長220和275 nm處，測定吸光度A220和A275，按公式A=A220-2A275計算校正吸光度A，從而計算總氮含量[2]。 硝酸根離子在220 nm波長處有吸收，溶解的有機物在此波長處也有吸收，干擾測定。因此，引入經驗校正值(該校正值是在275 nm處測得吸光度的2倍)，A220減去經驗校正值即為硝酸鹽離子的凈吸光值(A=A220-2A275)。對于含泥沙量較大的地表水，總氮實際測定過程中，水樣在強堿性條件下消解后易產生絮凝沉淀，會使總氮結果小于氨氮、亞硝酸鹽氮、硝酸鹽氮(以下簡稱三氮)之和[3]，且重現性、準確度差，加標回收率低[4]。現采用一次性0.45 μm水相針式濾器過濾消解水樣，以期有效地提高含泥沙的地表水總氮測定的準確度。……