水質(zhì)有機(jī)污染物監(jiān)測過程中的質(zhì)量保證和質(zhì)量控制措施

劉　敏

(山東省泰安市環(huán)境保護(hù)監(jiān)測站，泰安　271000)

水質(zhì)有機(jī)污染物監(jiān)測過程中的質(zhì)量保證和質(zhì)量控制措施

劉敏

(山東省泰安市環(huán)境保護(hù)監(jiān)測站，泰安271000)

【摘要】本文主要針對(duì)水環(huán)境中有機(jī)污染物監(jiān)測過程中的質(zhì)量保證與質(zhì)量控制技術(shù)進(jìn)行探討，旨在提高環(huán)境水質(zhì)樣品有機(jī)污染物監(jiān)測能力，保證監(jiān)測數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性和可靠性。

【關(guān)鍵詞】環(huán)境水質(zhì)，有機(jī)污染物污染監(jiān)測；質(zhì)量保證；質(zhì)量控制

環(huán)境監(jiān)測數(shù)據(jù)的代表性、準(zhǔn)確性、精密性、可比性和完整性能夠準(zhǔn)確反映水環(huán)境質(zhì)量現(xiàn)狀，預(yù)測污染發(fā)展趨勢。我國在有機(jī)污染物監(jiān)測方面，起步較晚，還未建立完善、有效的監(jiān)測質(zhì)量保證和質(zhì)量控制體系，在有機(jī)污染物監(jiān)測分析的全過程中，從布點(diǎn)、樣品采集、保存、運(yùn)輸?shù)綄?shí)驗(yàn)室分析、數(shù)據(jù)審核，需要經(jīng)過許多環(huán)節(jié)，有效的質(zhì)量控制措施是保證監(jiān)測數(shù)據(jù)科學(xué)準(zhǔn)確的重要保證。

1采樣的質(zhì)量控制

1.1采樣的布點(diǎn)原則

水質(zhì)采樣是水質(zhì)監(jiān)測和分析工作開展的前提和基礎(chǔ)，采樣的質(zhì)量控制能夠確保樣品具有代表性和完整性，能夠正確反映出該區(qū)域水環(huán)境的污染特征。監(jiān)測斷面和點(diǎn)位的布設(shè)及采樣頻次要根據(jù)監(jiān)測目的、監(jiān)測項(xiàng)目和監(jiān)測類型確定，結(jié)合該區(qū)域水文水利等參數(shù)，具有科學(xué)性和經(jīng)濟(jì)可操作性。布點(diǎn)方式以《水質(zhì)采樣方案設(shè)計(jì)技術(shù)規(guī)定》(HJ495-2009)和《水質(zhì)采樣技術(shù)指導(dǎo)》(HJ484-2009)為主要依據(jù)。在確定和優(yōu)化監(jiān)測點(diǎn)位時(shí)應(yīng)能夠以最少的斷面取得有足夠代表性的環(huán)境信息。

1.2采樣過程的質(zhì)量控制

為保障采樣可以準(zhǔn)確保障水質(zhì)真實(shí)情況，采樣人員必須要進(jìn)行嚴(yán)格的崗前培訓(xùn)，熟練掌握水樣采集、固定、保存以及運(yùn)輸?shù)认嚓P(guān)知識(shí)，采樣儀器在采集樣品之前應(yīng)該進(jìn)行認(rèn)真的清洗。在進(jìn)行采樣的過程中要避免吸煙、手部不得涂抹化妝品，以免污染樣品。采樣容器的選擇也有一定的要求，不同的監(jiān)測項(xiàng)目所選取的容器材質(zhì)也不同，水質(zhì)有機(jī)污染物監(jiān)測應(yīng)當(dāng)選擇玻璃容器。采樣前容器的清洗是有效處理容器內(nèi)壁，降低其對(duì)樣品產(chǎn)生相互作用或者污染的措施，清洗方法也應(yīng)當(dāng)根據(jù)采樣的項(xiàng)目來進(jìn)行選擇，具體的清洗方法根據(jù)《地表水和污水監(jiān)測技術(shù)規(guī)范》(HJ/91-2002)中規(guī)定的內(nèi)容來控制。根據(jù)實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量控制的相關(guān)要求及測定項(xiàng)目的具體情況，確定采集平行樣、基體加標(biāo)樣等樣品的采集，并將樣品統(tǒng)一編號(hào)，包括樣品序號(hào)、采樣日期、監(jiān)測項(xiàng)目，認(rèn)真記錄其狀態(tài)，按要求填寫采樣地點(diǎn)、時(shí)間、采樣人員、核對(duì)人員等相關(guān)信息。

1.3樣品保存、運(yùn)輸?shù)馁|(zhì)量控制

樣品在采集后放入內(nèi)裝有冰袋的冷藏箱中低溫保存，運(yùn)輸前應(yīng)該將容器蓋子擰緊，半小時(shí)后應(yīng)注意檢查揮發(fā)性有機(jī)物樣品瓶蓋是否松動(dòng)，如有松動(dòng)因再次擰緊，確保樣品在運(yùn)輸過程中沒有發(fā)生變化。樣品在進(jìn)入實(shí)驗(yàn)室之前應(yīng)該嚴(yán)格辦理樣品交接手續(xù)，并做好交接記錄。分析人員在對(duì)樣品進(jìn)行分析時(shí)，應(yīng)仔細(xì)核對(duì)樣品和采樣記錄是否一致。樣品進(jìn)入實(shí)驗(yàn)室后應(yīng)盡快進(jìn)行分析，嚴(yán)格按照《水質(zhì)采樣樣品的保存和管理技術(shù)規(guī)范》(HJ493—2009)中規(guī)定進(jìn)行保存和在規(guī)定時(shí)間內(nèi)完成樣品監(jiān)測分析。

2實(shí)驗(yàn)室監(jiān)測分析質(zhì)量控制

2.1試劑質(zhì)量及實(shí)驗(yàn)材料控制

在有機(jī)物的監(jiān)測分析過程中，有機(jī)試劑來源復(fù)雜，在進(jìn)行樣品分析時(shí)，需進(jìn)行試劑空白的分析，試劑空白是由監(jiān)測操作中所用溶劑、試劑和儀器以及操作產(chǎn)生的測定值，它來自溶劑、試劑和儀器含有的微量或痕量待測物或干擾物，來自操作誤差。試劑空白值的大小和變異直接影響監(jiān)測方法的檢出限、測定下限及測定結(jié)果的準(zhǔn)確度和精密度等。實(shí)驗(yàn)材料應(yīng)選擇不銹鋼、玻璃、鋁箔等材料，不能使用有機(jī)材料，實(shí)驗(yàn)所需器皿嚴(yán)格按照規(guī)范洗滌，以免造成交叉污染。

2.2儀器設(shè)備的控制

為保證所有用于監(jiān)測和校準(zhǔn)的儀器設(shè)備能夠保持規(guī)定的計(jì)量特性和技術(shù)性能，確保監(jiān)測結(jié)果的準(zhǔn)確可靠。按照列入國家強(qiáng)制檢定計(jì)量器具目錄的儀器設(shè)備，，應(yīng)制定強(qiáng)檢儀器檢定計(jì)劃，選擇由計(jì)量部門依法設(shè)置或授權(quán)的檢定機(jī)構(gòu)或?qū)嶒?yàn)室，國家認(rèn)可的校準(zhǔn)實(shí)驗(yàn)室，按周期進(jìn)行檢定和校準(zhǔn)。在一個(gè)檢定周期中間做期間核查，并在檢定校準(zhǔn)合格期內(nèi)使用，非強(qiáng)制檢定儀器設(shè)備應(yīng)按照相關(guān)規(guī)程進(jìn)行自校或核查。分析樣品前，需掌握儀器性能是否滿足監(jiān)測分析的條件，如進(jìn)行氣相色譜-質(zhì)譜分析前，先用全氟三丁胺對(duì)儀器進(jìn)行調(diào)諧，滿足全氟三丁胺特征離子豐度標(biāo)準(zhǔn)后，分別使用揮發(fā)性、半揮發(fā)性有機(jī)物專用調(diào)諧物質(zhì)進(jìn)行調(diào)諧。揮發(fā)性有機(jī)物使用4-溴氟苯(BFB)，半揮發(fā)性有機(jī)物使用十氟三苯基膦(DFT-PP)。

2.3監(jiān)測分析過程質(zhì)量控制

實(shí)驗(yàn)室內(nèi)監(jiān)測分析過程中采取有效控制技術(shù)和管理辦法以保證監(jiān)測分析的質(zhì)量。首先是方法的確認(rèn)，在確定要分析的有機(jī)污染物項(xiàng)目后應(yīng)選擇適宜的分析方法，并對(duì)方法進(jìn)行確認(rèn)和全面驗(yàn)證，確定方法適用與使用目的，保證監(jiān)測分析結(jié)果的準(zhǔn)確可靠。其次是基本實(shí)驗(yàn)，確定分析方法后，應(yīng)在本實(shí)驗(yàn)室按照方法操作步驟復(fù)現(xiàn)各項(xiàng)技術(shù)指標(biāo)，觀察監(jiān)測結(jié)果是否有顯著差異。

加標(biāo)回收率的測定可以反映測試結(jié)果的準(zhǔn)確度，在對(duì)某一樣品進(jìn)行分析的同時(shí)，取同一樣品的子樣品，加入已知濃度的目標(biāo)化合物標(biāo)準(zhǔn)樣品，按照樣品分析相同步驟進(jìn)行萃取、濃縮、定容和分析，將其測定結(jié)果扣除樣品的測定值，計(jì)算回收率。

由于環(huán)境樣品中有機(jī)污染物組分復(fù)雜，常以替代物加標(biāo)回收率來評(píng)估分析方法對(duì)所測樣品中化合物的測量準(zhǔn)確度。在樣品前處理前加入已知濃度的替代物標(biāo)準(zhǔn)品，從樣品制備到上機(jī)分析，參與到整個(gè)實(shí)驗(yàn)步驟，測定其回收率。替代物在環(huán)境樣品中不可能存在，性質(zhì)與待測化合物相似，可以與待測目標(biāo)化合物分離。

在使用色譜/質(zhì)譜方法分析有機(jī)物時(shí)，多采用內(nèi)標(biāo)法定量。在要分析的樣品中加入已知濃度，與待測目標(biāo)化合物物理化學(xué)性質(zhì)、色譜行為和響應(yīng)特征基本相似的內(nèi)標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)品，用以校正和消除因操作條件的波動(dòng)而對(duì)分析測試結(jié)果產(chǎn)生的影響，提高監(jiān)測結(jié)果的準(zhǔn)確度。

3數(shù)據(jù)有效性及報(bào)告的控制措施

監(jiān)測數(shù)據(jù)的有效性審核，應(yīng)從數(shù)據(jù)的溯源性、監(jiān)測過程的規(guī)范性、監(jiān)測的時(shí)效性、數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性和數(shù)據(jù)信息的完整性等方面進(jìn)行審核。執(zhí)行“采樣—分析原始記錄—報(bào)告”的三級(jí)審核制度，以保證監(jiān)測數(shù)據(jù)的質(zhì)量。樣品分析完成后期數(shù)據(jù)處理主要包含信息數(shù)據(jù)的記錄整理、有效性檢查、離群值的判定與處理、質(zhì)控?cái)?shù)據(jù)統(tǒng)計(jì)與判斷以及監(jiān)測數(shù)據(jù)合理性審核等相關(guān)內(nèi)容。在進(jìn)行數(shù)據(jù)記錄的時(shí)候必須要綜合考慮操作人員的讀數(shù)誤差與儀器的準(zhǔn)確度、精密度，在進(jìn)行數(shù)據(jù)整理的時(shí)候必須要嚴(yán)格遵循數(shù)據(jù)修約規(guī)則。

實(shí)驗(yàn)室提交監(jiān)測報(bào)告以前，必須要針對(duì)監(jiān)測數(shù)據(jù)實(shí)施全面的審查，嚴(yán)格根據(jù)國家“離群數(shù)據(jù)的統(tǒng)計(jì)檢驗(yàn)”中的相關(guān)規(guī)定，將失控?cái)?shù)據(jù)完全剔除，同時(shí)根據(jù)水質(zhì)有機(jī)污染物監(jiān)測規(guī)范的相關(guān)要求舍棄不合格的數(shù)據(jù)。

綜上所述，水質(zhì)監(jiān)測質(zhì)量保證與質(zhì)量控制是保障水質(zhì)有機(jī)污染物監(jiān)測數(shù)據(jù)有效、精確以及可靠所采取的相關(guān)方案，主要目的在于保障監(jiān)測結(jié)果的誤差處于允許的范圍內(nèi)。質(zhì)量保證與質(zhì)量控制是貫穿于整個(gè)水質(zhì)有機(jī)污染物監(jiān)測的質(zhì)量關(guān)系體系，根本目標(biāo)在于出具具有“代表性、完整性、可比性、準(zhǔn)確性、精密性”的水質(zhì)監(jiān)測數(shù)據(jù)，為環(huán)境保護(hù)事業(yè)提供公正、精確、有效的監(jiān)測數(shù)據(jù)與結(jié)論[4]。這就需要我們高度重視水質(zhì)有機(jī)污染物監(jiān)測的質(zhì)量保證與質(zhì)量控制工作，不斷完善監(jiān)測過程中的每一個(gè)環(huán)節(jié)中的質(zhì)量控制，切實(shí)保障監(jiān)測數(shù)據(jù)的精密性與精確度。

參考文獻(xiàn)：

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Quality Assurance and Quality Control Measures in the Process of Organic Pollutant Monitoring Water Quality

LIU Min

(Tai′an Environmental Protection Monitoring Station of Shandong Province，Tai′an 271000)

Abstract：This paper studies quality assurance and quality control technology in process of organic pollutant monitoring water environment，to improve the environmental quality sample organic pollutant monitoring capacity to ensure the accuracy and reliability of monitoring data.

Keywords：water quality；organic pollutants monitoring；quality assurance；quality control

作者簡介：劉敏，學(xué)士，工程師，主要從事環(huán)境監(jiān)測分析與研究

中圖分類號(hào)：X832

文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼：A

文章編號(hào)：1673-288X(2016)03-0127-02

引用文獻(xiàn)格式：劉敏.水質(zhì)有機(jī)污染物監(jiān)測過程中的質(zhì)量保證和質(zhì)量控制措施[J].環(huán)境與可持續(xù)發(fā)展，2016，41(3)：127-128.