金相試樣制備中變形層的種類、影響因素及處理措施

段絲琦

(西南石油大學 四川 成都 610500)

金相試樣制備中變形層的種類、影響因素及處理措施

段絲琦

(西南石油大學 四川 成都 610500)

在材料性能的相關研究中，金相試樣的制備是材料微觀組織形貌觀測及研究的基本步驟，試樣的品質(zhì)直接影響著觀測數(shù)據(jù)的代表性與精確性。對于金相試樣的制備，往往由于不當操作引致試樣表面變形層的產(chǎn)生，本文著重研究金相試樣在制備過程中的變形層成因、缺陷形態(tài)及相關的處理措施。

金相試樣；變形層；假象

1.金相試樣變形層種類及假象形態(tài)

由于金相試樣的制備過程中操作步驟較多，金相試樣的變形層根據(jù)不同操作步驟及引致因素，其表層應變可包含多種假象形態(tài)。

1.1 力形變：劃痕、點坑和力倒角

力形變是人為因素導致金相試樣表層應變而產(chǎn)生的變形層，同時也是金相試樣制備過程中最易出現(xiàn)的假象形態(tài)。典型的力形變包括劃痕、點坑以及力倒角。

劃痕多呈現(xiàn)尖銳的細絲狀形態(tài)，在試樣表面跨度較大，有時可橫跨整個觀測視野，對試樣形貌觀測影響較大。劃痕多由磨具粒度不均導致試樣劃擦引起。

點坑與劃痕成因基本相同，但點坑除摩擦用具粒度引起外，有時還可因外來異物顆粒而產(chǎn)生。與劃痕相比，單個點坑在試樣表面所占面積很小，但縱向深度大。一旦試樣出現(xiàn)點坑缺陷，很難通過后處理的方式去除。

力倒角作為另一種常見的假象形態(tài)，常常表現(xiàn)為試樣表面呈現(xiàn)不同程度、不同范圍的傾斜臺，導致材料顯微結構均勻度降低，削弱了其觀測價值。力倒角通常因操作者磨制試樣過程中用力不均而產(chǎn)生。

1.2 熱形變：晶粒及晶界粗大或變形

熱形變同力形變一樣，也是在金相試樣制備過程中常見的假象形態(tài)之一。典型的熱形變包括晶粒、晶界粗大或變形，對于多相或不均勻材料，有時晶界處會產(chǎn)生細小裂紋。

晶粒及晶界的粗化現(xiàn)象，在微觀上是由于在溫度較高的情況下材料表面會快速氧化，若金相試樣的成分不均勻，那么在材料部分晶粒和晶界處會由于氧化作用產(chǎn)生凹陷，從而影響光路，在觀測中就顯示出粗化現(xiàn)象。此外，若試樣制備采用化學試劑腐蝕法，那么腐蝕過度也會導致氧化，從而產(chǎn)生粗化或整個試樣的色度變低，不利于觀測。

晶粒及晶界由溫度升高引起的形變通常呈現(xiàn)不規(guī)則的曲化形態(tài)，是由于溫度變化使得材料內(nèi)部的粒子擴散變形引起的。

1.3 雜質(zhì)引致形變：異物嵌入

外來雜質(zhì)的嵌入與點坑類似，但有時占據(jù)觀測視野較大。若在磨制過程中有外來雜質(zhì)的影響，還可能會引發(fā)其他不同程度的力形變。

1.4 析出物形變：曳尾

曳尾也稱彗尾、拖尾。與劃痕不同，曳尾的形態(tài)呈寬頭細尾的帶狀，并且曳尾的形成并不是人為因素引起的，而是與材料本身成分有關。金相試樣磨制中材料有時存在析出物，繼續(xù)磨制則會形成曳尾。曳尾的去除方法簡單，只需在拋光織物上再細致拋光若干秒即可。

1.5 其他形變：過拋、褶皺、脫落

除了上述假象形態(tài)，金相試樣有時還會存在其他形變，如過拋、褶皺、脫落等。其中過拋對變形層厚度有直接影響，拋光壓力越大，變形層厚度也隨之增加。

2.金相試樣變形層影響因素

2.1 接觸應力

在金相試樣制備中，變形層受接觸應力影響最大。其中接觸應力包括：正應力、切應力、力穩(wěn)定性及滾壓作用。

正應力對變形層的影響主要體現(xiàn)在變形層的縱向深度上。若操作者在磨制或拋光過程中在試樣縱向施力過大，則會直接導致變形層厚度的增加；若縱向施力不均，則會產(chǎn)生力倒角等力形變。

切應力方向與試樣主軸垂直，磨制過程中由操作者抓握試樣方式引起，常常表現(xiàn)為力偶的形式帶動試樣旋轉，在砂紙磨粒的作用下引起劃痕加深或劃痕增多，但對觀測影響不大。

應力穩(wěn)定性在一般試樣制備中都能很好保持，但在磨制過程中偶爾會出現(xiàn)應力失衡的情況，導致磨制驟停，往往由應力偏斜程度過大導致。應力失穩(wěn)一旦發(fā)生對變形層影響很大，試樣表面會出現(xiàn)多種較深程度的力形變，且很難消除。

滾壓作用常發(fā)生在砂紙細磨試樣的過程中。隨著砂紙微觀磨粒隨著操作次數(shù)增多而不斷磨損，砂紙對金相試樣的磨削作用會逐漸減弱，滾壓作用會取而代之。滾壓作用于正壓力類似，會導致金相試樣變形層厚度的增加。

2.2 溫度因素

溫度因素與假象中的熱形變息息相關，溫度過高會使試樣內(nèi)部發(fā)生根源性變形，在試樣制備中的各個步驟都要注意溫度的影響，根據(jù)各步驟不同特點采取相應的降溫措施。

2.3 磨具器材

這里的磨具主要指細磨過程中的砂紙。砂紙的粒度大小、均勻度及有無雜質(zhì)顆粒直接影響了金相試樣與砂紙的接觸應力，從而影響金相試樣的變形層。另外，拋光過程也可視為程度較輕的細磨過程，拋光織物、拋光劑可看作粒度更小的磨具，它們的粒度也影響著變形層的產(chǎn)生。

2.4 腐蝕氧化

金相試樣的腐蝕有多種方法，其中對變形層影響最大的是采用化學試劑的腐蝕。化學試劑腐蝕時間因材料而異，常由操作者經(jīng)驗決定，因此往往發(fā)生腐蝕較輕或腐蝕過度的現(xiàn)象。若腐蝕較輕，則觀測試樣的顯微圖像模糊、不清晰，細微組織暴露不充分；若腐蝕過度則會產(chǎn)生氧化，產(chǎn)生晶界或晶粒的粗化、暗淡現(xiàn)象。

3.金相試樣變形層的預防及處理措施

3.1 金相試樣變形層的預防

若想避免變形層的產(chǎn)生，需要從兩方面入手：器材選擇及規(guī)范操作。

金相試樣從取樣、鑲嵌到磨制、拋光和腐蝕，需要一系列用具器材，在保障器材整潔干凈無雜質(zhì)的前提下，還要注意器材新舊程度，如砂紙的新舊，若砂紙使用次數(shù)過多則易產(chǎn)生滾壓作用。而規(guī)范操作的核心則在于對接觸應力和溫度因素的控制，同時應在操作中不斷觀察金相試樣表面是否已出現(xiàn)假象，并及時做出調(diào)整操作。

注意事項：

（1）磨制試樣時注意施力范圍，在試樣接觸和離開磨具時使用較輕微的力，避免產(chǎn)生點坑。

（2）采用兩指抓握法，即拇指與食指抓握作單向單程運動，避免使用中指指側貼靠試樣產(chǎn)生力偶。

（3）可在試樣頂部用標記筆標出十字定位線，以幫助觀測及保持磨向恒定。

（4）采用水降溫法保持溫度恒定。

3.2 金相試樣變形層的處理措施

較厚的變形層如力形變和熱形變，需要從細磨步驟開始，重新選用適當砂紙重新磨制后再次拋光、腐蝕；較輕的變形層如曳尾等假象，可采用直接拋光再腐蝕的方法消除。

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[4]韓德偉，張建新.《金相試樣制備與顯示技術》.中南大學出版社.2005-05-01.

The preparation of metallographic specimen deformation layer types, influence factors and treatment measures

DUAN Si-qi. Southwest Petroleum University, Sichuan Province, Chengdu 610500, China

In the related research of material properties, the preparation of metallographic specimen is material microstructure morphology observation and research the basic steps of sample quality directly affects the representative and accuracy of the observation data. For the preparation of metallographic specimen, often caused by the improper sample surface deformation layer. This paper studies in the preparation of metallographic specimen deformation layer formation, defects in the process of form and the relevant treatment measures.

Metallographic specimen; Deformation layer; Ilusion

TE

A

1009-5624-（2016）03-0086-02