超出質量標準的檢驗結果調查及處理措施

劉文武

摘要：藥品不同于一般的商品，它關系到人們的生命安全，所以應當重視藥品的質量，藥品生產企業就須要建立一個規范的管理制度，檢驗結果一旦超出質量標準，管理人、操作人就應及時找出原因，采取糾正和預防措施，避免類似問題的再次發生。

關鍵詞：超出質量標準檢驗結果調查處理措施

中圖分類號：TQ174 文獻標識碼：A 文章編號：1672-3791（2015）02（b）-0000-00

超出質量標準的檢驗結果是指與既定的質量標準或者是接受標準的檢驗結果不符。不能放行任何超出了質量標準的檢驗結果的產品。藥品質量檢驗員應按照一個完善的質量管理體系進行檢驗，確保藥品的質量安全，當檢驗結果超出質量標準時，要有相關的應對辦法與措施。

1. 超出質量標準的檢驗結果調查和處理程序

一旦出現檢驗結果超標情況，檢驗員需向上級領導及時報告。應保存檢驗過程中的樣品溶液以備調查之需。上級領導及檢驗員應盡快調查實驗室內部情況，調查具體內容包括調查檢驗中是否有實驗室錯誤、評估檢驗原始數據，例如試劑的制備和實驗操作或儀器是否發生故障等。

（1）檢查樣品的制備正確是否。

（2）對儀器參數和檢驗方法，以及該方法此前的使用情況的正確性進行確認。

（3）檢查所使用文件的正確性并復查色譜，光譜，數值和計算。

（4）檢查是否使用了合適的玻璃儀器。

（5）對分析時使用的培養基、稀釋劑、化學藥品、試劑及對照品和標準品進行檢查。

（6）檢查使用的儀器和實驗室系統是否運行狀態良好；同時還要對校準及校準日期和儀器維修記錄進行檢查。

（7）如果有其他樣品，在復查的同時進行檢驗。

（8）因抄寫錯誤、計算錯誤等造成的檢驗結果超標的情況，則要進行糾正，并再對已改正的結果進行復核。要是糾正結果符合質量標準，則記錄并匯報結果。

（9）對樣品進行再檢驗需上級領導批準，讓原檢驗員對原有樣品的超標項進行兩次重復實驗。如可能，安排第二個檢驗員同時進行分析。如果結果還是顯示超標，那么將原檢驗結果和再檢驗結果一起作為最終的報告結果，判定樣品檢測結果為不合格。要是重新檢驗的結果符合標準，要回顧其歷史趨勢，可判定樣品是合格的，原檢驗結果和再檢驗結果一起作為最終的結果。

調查微生物檢驗結果超標情況，除了要遵循上述調查步驟外，針對超標的微生物檢驗結果，需進行以下幾個方面的調查。

（1）微生物檢驗的方法保證要正確。

（2）檢驗員保證要有合格的檢驗資質。

（3）保證計算是正確的。

（4）所用的培養基、稀釋劑和檢驗設備的陰性對照結果保證是陰性的。

（5）所用培養基的質量檢查確認是合格的。

（6）環境確認是合格的。

（7）超凈臺、培養箱、滅菌鍋和其它的實驗室系統確認已校正，并運行正常。

（8）確認在同一時間段內所檢驗的其他樣品使用了相同批的培養基，以及稀釋劑和檢驗設備合格與否。

（9）如果以上條件都符合規定，微生物出現不合格的檢驗結果時，報告一次檢驗結果，不再檢驗。

進行實驗室內部調查后，如果實驗室沒有發生錯誤，向上級部門報告結果，進行實驗室外的調查。該調查應包括對生產和取樣程序的回顧，并且經常包括附加的實驗室檢驗。

（1）生產的回顧：包括生產物料、維修和工程。調查應包括所有可能的生產地點。全部再檢查一次生產工藝的記錄和文件，以對可能引起質量標準的檢驗結果的原因進行確定。

（2）附加的實驗室檢驗：在調查的實驗室階段，要用到很多操作。包括對一部分原樣復驗和重新取樣。復驗：復驗的樣品應該與最初檢驗的那一批樣品是相同而均一的。重新取樣：重新取樣應采用最初取樣所采用的相同合格的、經過驗證的規程進行。若調查確定了原來的取樣方法存在不足，則須研究一個新的正確的取樣方法，并經質量負責人批準。

2超出質量標準的檢驗結果的處理程序

（1）經質量負責人批準后重新進行復驗。原樣復驗必須由另一名檢驗員執行，而不是原先的檢驗員執行。

（2）對試液、流動相、標準液等重新配制，采用原來的方法進行測定。原樣復驗結果合格，再檢驗結果將取代最初檢驗結果。

（3）經調查分析，超出質量標準的檢驗結果確認不是檢驗失敗，原樣復驗中如果沒發生實驗室錯誤，推測樣品或有問題時，對樣品和取樣過程進行調查。

（4）當證據顯示樣品有問題或復驗用的樣品不足時需重新取樣測定。同時，確定抽樣的正確，取樣員自身對樣品不存在污染，正確的樣品的處理、混合、分發，具有代表性的取樣等。

（5）若在樣品及取樣過程調查中沒有錯誤發生，進行生產過程調查。可以推測是由于人為原因或設備原因或其他原因偶然引起的產品失敗。進行實驗室以外的調查。

（6）質量管理部門協同生產部門負責對失敗原因進行調查。如需要，與倉儲部、能源部等相關部門協同調查，方便確認原因。

（7）質量負責人應當評價所提出的改正措施和處理方案合理性，確定要不要做實驗來對該調查報告和調查報告中所提出的改正措施進行驗證，并嚴把質量關。

3調查后產品的處理

對調查作結論，包括結果評估，批產品質量確定，質量負責人做出放行決定。必須按照標準操作規程要求開展這些工作，一批不合格，不限制開展進一步檢驗確定不合格的原因以采取糾正措施。

（1）質量負責人負責對調查結果進行解釋。初步檢驗結果超出質量標準的，并不表示這一批不合格而必須被否定，應予以調查，調查的結果包括復驗結果都應進行解釋，以評價該批次產品，并作出關于否決或放行的決定。

（2）那些找出超出質量標準的檢驗結果原因，懷疑數據調查無效的，超出質量標準的檢驗結果的不能對批的質量進行評估。只有在對檢測事件的觀測能合理地確定超出質量標準的檢驗結果產生的原因后，才能否決一組離散的測試結果。

（3）如果調查顯示超出質量標準的檢驗結果被證實了，則此結果應該用來評估批的質量。一個證實了的超出質量標準的檢驗結果表明，批質量不符合已建標準，這一批不合格，不得放行。對未得出結論的調查，超出質量標準的檢驗結果在批處理決定中應予充分考慮。

（4）對最初的超出質量標準的檢驗結果沒有被確定為無效，全面調查顯示超出質量標準的檢驗結果沒有反映批質量，還是應予放行。在做這樣的決定時，質量負責人應小心謹慎。

（5）針對失誤事件已經確定的，應向上級領導和部門通過調查情況。要是原料的穩定性檢驗結果超出了質量標準的檢驗結果，那么須告知原料供應商。

4 結語

為了使藥品的生產能夠有條不紊地進行，應該從原料進廠到產品的生產、檢驗等各個環節，都必須有相應的質量標準作保證，以確保各項活動的協調進行。藥品生產企業要加大力度確保質量安全，做好與藥品相關崗位人員的培訓，減少超出質量標準的檢驗結果的發生，防患于未然。

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