反相液相色譜中調整流動相組分比例對分離效果的影響

反相液相色譜中調整流動相組分比例對分離效果的影響

黃強1李華勇1劉新國2

(1.江西省吉安市質量技術監督檢測中心，江西 吉安 343000；

2.江西省產品質量監督檢測院，江西 南昌 33000)

摘要：用國標法同時測定苯甲酸、山梨酸和糖精鈉，通過改變流動相組分比例，即改變流動相極性，對三種比例所得出的分離效果進行比較，考察了三種組分的保留時間、分離度及拖尾因子等參數變化。試驗結果表明：(1)增加甲醇比例，三種待測組分保留時間都提前，且糖精鈉的變化最大；(2)增加甲醇比例可以使三種組分的分離度和拖尾因子都變小，同時也可以滿足對分離度的要求；(3)綜合分析試驗所得各參數，得出色譜系統所需最適流動相配比，實現較好的分離效果，試驗的精密度也滿足要求。

關鍵詞：液相色譜流動相分離度系統適用性試驗

反相色譜法是以表面非極性載體為固定相，以比固定相極性強的溶劑為流動相的一種色譜分離模式，是基于樣品中的不同組分和固定相之間作用的不同而將各組分分離，具有柱效高、分離能力強、保留機理清楚等特點，是液相色譜分離模式中使用最為廣泛的一種。反相色譜系統中的固定相一般采用硅膠表面鍵合疏水基團，流動相首選甲醇-水系統，在一些大分子物質的分離中，多采用離子強度較低的酸性水溶液，添加一定量的乙腈或甲醇等與水互溶的有機溶劑作流動相。

色譜系統的適用性試驗通常包括理論板數、分離度、重復性和拖尾因子等四個參數?！?br>