比色法測定土壤樣品中的氟

洪進校

黑龍江省地質礦產測試應用研究所

比色法測定土壤樣品中的氟

洪進校

黑龍江省地質礦產測試應用研究所

氟對人體的影響作用巨大[1-2]，人體的氟主要來自于水和食物[3]，而水和食物中的氟含量主要受土壤氟影響。所以研究土壤中氟的含量對我們的健康生活至關重要。

土壤中氟含量大約在191～1017mg/kg[4]，其來源主要有兩個反面，一是大自然中含氟物質化學分解產生，二是工農業生產中產生的大量氟廢棄物轉化進入土壤[5]。

目前氟的分析方法多種多樣，根據不同的要求，可以選擇不同的分析方法，如分光光度法、熒光分析法、離子色譜法、電子探針微區分析法、高效液相色譜法、離子選擇電極法等。目前對土壤氟的測定方法應用最廣的是離子選擇性電極法，其最近測量范圍為：0.01～0.1%。對于大于0.1%的樣品分析準確度下降，特別是大于1%的樣品準確度差，所以本實驗采用茜素-鋯對色法測定氟含量。

1 實驗部分

1.1 主要儀器與試劑

TU-1901雙光束紫外可見分光光度計（北京普析通用儀器有限責任公司）；

氫氧化鈉（分析純），鹽酸（分析純）；

氯氧化鋯溶液稱取200mg氯氧化鋯溶于水中，移入2000ml容量瓶中，加入濃鹽酸1167ml，冷卻后用水定容至刻度，搖勻待用；

稀釋液取140g氯化鈉和12g氯化鋇用水溶解，并稀釋至2500ml，搖勻待用；

氯化鋇溶液（15%），氟標準溶液（10μg/ml），氫氧化鈉溶液（20%），鹽酸溶液（10%），二甲酚橙溶液（0.2%）。

1.2 標準曲線繪制

分別吸取0、5、10、20、40、60μg氟標準溶液，分別放入一系列50ml容量瓶中，補加稀釋液至25ml體積。準確加入10ml氯氧化鋯溶液和2ml二甲酚橙溶液，加水稀釋至刻度，搖勻。放置10分鐘后，用1cm比色池，以試劑空白為參比，在波長550nm處測量吸光度，并繪制標準曲線。

1.3 實驗原理

試樣通過堿熔分解，過濾分離鐵、鋁、鈦、鋯、稀土元素和磷酸根等干擾元素，通過鹽酸酸化，以氯化鋇沉淀分離硫酸根。

在1.4mol/L鹽酸介質中，氟離子能與鋯反應生成無色穩定的ZrF2-6，從而降低游離鋯離子的濃度，使鋯-二甲酚橙絡合物的紫紅顏色隨著氟量的增加而遞減，從而間接測定氟濃度。

1.4 實驗方法

稱取0.05～0.5g試樣于鎳坩堝中，加入4g氫氧化鈉，攪拌均勻后，在上面再蓋一層，放入700℃高溫爐中，到溫后保溫15分鐘。取出冷卻，放入200ml燒杯中，加入80ml左右沸水提取，用定量慢速過濾200ml燒杯中，加20ml鹽酸酸化，加熱煮沸，加入15%的氯化鋇溶液10ml，保溫30分鐘，放置過夜，用定量慢速濾紙過濾至200ml容量瓶中，定容搖勻。

分取一定體積的溶液（含氟量不超過70μg），放入50容量瓶中，加入兩滴酚酞，用氫氧化鈉溶液滴定至紅色，再用稀鹽酸溶液滴定至紅色退去，補加稀釋液于25ml，以標準曲線方法，同標準曲線一起準確加入0.01%的氯氧化鋯10ml，0.2%二甲酚橙溶液2ml，定容比色。

2 實驗結果與討論

2.1 對比試驗

選取生產樣品采用本實驗（方法1）和離子選擇性電極法（2）進行對比試驗，實驗結果見表1。

表1 對比試驗結果（%）

2.2 實驗注意事項

仔細緩慢過濾，嚴防穿濾帶入干擾元素影響測定結果。當二甲酚橙不純時，顯色時會將鋯沉淀下來，影響顯色，所以要確保二甲酚橙的純度。

3 結論

通過實驗可以看出本方法的準確度比離子選擇性電極法高，適用于大于0.1%的樣品分析。

[1]崔俊學，劉麗.土壤中氟的形態與危害[J].廣州化工.2009年37卷第9期

[2]王五一，李永華，氟與健康的環境流行病學研究[J]，土壤與環境，2002，11（4）；383-387

[3]繆崑.植物對氟化物的吸收積累及抗性作用[J].東北林業大學學報,2002,3:41-43

[4]鮑士旦，土壤農化分析[M]，北京：中國農業出版社，1999.

[5]黃春雷，叢源，等.晉南臨汾一運城盆地土壤氟含量及其影響因素地質通報[J].2007，26(7)：879—885.