地質樣品中低含量錫分析方法的改進

董晶卉

黑龍江省地質礦產測試應用研究所

地質樣品中低含量錫分析方法的改進

董晶卉

黑龍江省地質礦產測試應用研究所

通過對原子發射光譜法的一系列改進，分析方法簡單快速，選擇不同的分析線對，即可測定小于0.4%的低含量錫，解決了其它方法對于低含量錫檢測靈敏度不夠的問題，適用于批量分析地質樣品。

原子發射；地質樣品；錫

地質樣品中錫的分析方法一般按照微量和常量，分別采用原子發射光譜法和化學法（堿熔或偏硼酸鋰熔礦，極譜或ICP測量等方法）。地殼中錫的平均含量為2×10-6，采用原子發射光譜法分析一般的化探樣品中錫是目前采用最多的方法，分析線對為Sn283.9nm/Ge270.9nm。這種方法的測量范圍為1～50×10-6。大于0.1%常量錫可以采用化學法測量。存在的問題是：(1)兩種方法的測量范圍的銜接有空檔。空檔范圍采用原子發射光譜法，受乳膠劑曲線的影響，大于100，曲線發生彎曲，方法不理想。采用化學法，靈敏度不夠，也不理想。（2）未知的地質樣品不知道其含量范圍，無法一次性得到測量結果，只能用其中的一種方法先測量，剔除不在范圍內的樣品用其他方法測量，費時費力。

為解決上述的兩個問題，對地質樣品中錫的分析方法進行一系列的改進，改進后的方法可以填補兩種方法的測量范圍的空檔，測量范圍為1×10-6～0.4%，這樣就可以一次得到測量結果。如果需要測量大于0.4%的樣品，選擇合適含量的標樣，也可以按照下述的方法再擴大測量范圍。

1 實驗部分

1.1 儀器和主要試劑

CCD-Ⅰ型平面光柵電弧直讀發射光譜儀（北京瑞利分析儀器公司，湖北測試中心改造）

30-2型光譜樣品自動攪拌機（黑龍江省地質礦產測試應用研究所）

緩沖劑（河北廊坊）

1.2 儀器條件

光柵刻線：1200條/mm狹縫：12μm

電流：5A起弧升至14A，預激時間2秒，采樣周期2秒，采樣周期14次。

1.3 實驗方法

樣品與緩沖劑各稱0.1000g于5ml瓷坩堝中，用30-2型光譜樣品自動攪拌機充分混勻后，將樣品裝入電極中，滴水（2%蔗糖溶液），烘干，在CCD-Ⅰ型平面光柵電弧直讀發射光譜儀上進行攝譜。

1.4 分析線對

根據譜線不同的靈敏度，選擇了不同的分析線對，如表1所示。

表1 分析線對Table 1 Analysis pairs

2 結果與討論

2.1 分析線對的選擇

標準系列為：0.28,0.58,1.1,2.1,5.1,10,20,50,100,200,500,1650, 3860（10-6）。

繪制工作曲線：（1）Sn283.9nm/Ge270.9nm，＞100曲線下彎，＜100直線部分。（2）Sn285.0nm/Ge270.9nm，＜100靈敏度不夠，100—3860直線部分。（3）Sn303.2nm/Ge326.9nm，＜300靈敏度不夠，300—3680直線部分。

選擇Sn283.9nm/Ge270.9nm和Sn285.0nm/Ge270.9nm兩對分析線對即可測定0.28—3680的含量范圍。

2.2 方法的準確度和精密度

選擇標準樣品分別重復測定11次，方法準確度和精密度見表2。

表2 方法精密度和準確度Table 2 Precision and accuracy tests of the method

3 結語

地質樣品中錫的分段測量法基于對一米平面光柵的改造，去掉了使用相板的環節，工作曲線不受乳膠劑曲線的影響，光強直接轉化為數字信號，大大提高了靈敏度。分段測量法還可以類似地用于其它元素的測量，選擇合適的分析線對，一次得到不同范圍的測量結果。

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董晶卉，女，黑龍江省巴彥縣，碩士，中級工程師。