同軸靜電紡絲技術制備TiO2多孔空心納米纖維陣列與表征

林悅輝，魏齊辰，張立斌，王艷麗

1通遼第五中學；2內蒙古民族大學化學化工學院

同軸靜電紡絲技術制備TiO2多孔空心納米纖維陣列與表征

林悅輝1，魏齊辰1，張立斌1，王艷麗2

1通遼第五中學；2內蒙古民族大學化學化工學院

將靜電紡絲技術的接收器進行改進，利用同軸雙噴的方法進行紡絲，以鈦酸丁酯作為鈦源，成功制備出TiO2多孔空心納米纖維陣列。經過XRD、FESEM等測試手段分析得出，700℃煅燒后所得的TiO2多孔空心納米纖維陣列為混晶型結構，多孔空心納米纖維高度定向有序，直徑外徑360nm，內徑250nm，壁厚55nm。

1.引言

TiO2納米管陣列作為一種新型的納米TiO2材料高度有序，由于具有獨特的陣列結構和優異的性能，在太陽能電池，光催化等諸多領域具有很大的發展空間，科研人員在染料敏感太陽能電池中，用二氧化鈦納米管陣列代替二氧化鈦納米微粒，可以提高電池的光電轉化效率，并預測如果增加納米管的長度，會有更好的效果。

TiO2納米管有較大的比表面積，在制備染料敏化太陽能電池時，會吸附更多的染料分子，預期其光電轉換性能比TiO2納米纖維更好，而有序的納米管陣列會促使電子定向移動，在制備太陽能電池及光催化等領域有深遠意義，有本文采用同軸靜電紡絲技術制備TiO2多孔空心納米纖維陣列，通過FESEM、XRD、FTIR等分析手段進行系統表征，本課題具有一定創新性。

圖1 同軸靜電紡絲裝置

圖2 PVP/Ti(OC4H9)4復合纖維及在700℃下焙燒10h的樣品的XRD圖

2.實驗

前驅體溶液配制：稱取3.5g的PVP(A.R,Mr=1300000)加入錐形瓶中，加入15g無水乙醇(AR)和6.5g鈦酸丁酯Ti(OC4H9)4，在室溫下磁力攪拌6h后靜置3h，即可得到均一、透明的具有一定粘度的（PVP+鈦酸丁酯+乙醇）溶液，其中PVP含量14%(wt%)，鈦酸丁酯含量26%(wt%)，無水乙醇含量為60%(wt%)。

Sesame oil/(PVP+鈦酸丁酯)同軸納米纖維陣列的制備：

圖1為實驗采用的同軸靜電紡絲裝置示意圖。將配制好的(PVP+鈦酸丁酯+乙醇)溶液置于同軸靜電紡絲裝置的外管中，內管中加入芝麻油(Sesame Oil)，調節內外噴嘴的間隙以保證外液順利的流出。調節固化距離到h=11cm和電壓V=10kV，同時在兩塊接收板上接入負極進行靜電紡絲過程，隨著溶劑的揮發，在作為負極的兩塊接收板中間就會收集到Sesame oil/(PVP+鈦酸丁酯)同軸復合納米纖維陣列。

3.結果與討論

3.1 XRD分析

圖2為PVP/Ti(OC4H9)4復合纖維及在700℃下燒結10h的XRD圖。從圖中可以看出，常溫下，樣品產生的較寬的衍射峰為PVP的衍射峰，700℃時，金紅石型TiO2三個特征衍射峰比較尖銳，分別對應于(110)、(101)和(211)晶面，在2θ=25°處，有少量銳鈦礦型TiO2三個特征衍射峰，分別對應于(101)、(004)和(200)晶面的衍射峰，樣品以金紅石占主相，屬于四方晶系，空間群為P42/mnm。

3.2 FESEM分析

圖3 樣品的FESEM照片

圖3 為樣品萃取后及燒結700℃后樣品的FESEM照片，萃取后所得纖維長徑比高，纖維分散性好，無粘結現象，纖維表面光滑，直徑分布均勻，纖維為空心結構，呈現明顯的空心纖維陣列，定向排列好，平均外徑700nm，管壁平均厚度200nm。在700℃時，纖維仍為空心結構，外壁有很多小孔，貫穿整個外壁，纖維為多孔空心陣列結構，但是定向排列降低，這可能是因為燒結溫度高，纖維變型的原因，平均外徑360nm，內徑250nm，壁厚55nm。XRD分析表明樣品700℃為銳鈦礦和金紅石混合晶型的TiO2，其中含有少量的銳鈦礦型TiO2，所以從以上的分析可以證明，得到樣品為TiO2多孔空心納米纖維陣列。

4.結論

XRD及FESEM分析表明，樣品在700℃焙燒后，得到銳鈦礦和金紅石混合晶型的TiO2多孔空心納米纖維陣列，直徑外徑360nm，內徑250nm，壁厚55nm。

[1]李志林、喬淑靜、范亞維，混晶納米二氧化鈦光催化劑處理印染廢水的研究[J]，化學與生物工程，2008，Vol.25 No.2:54-59；

[2]董相廷、劉莉、王進賢等，靜電紡絲技術制備Y2O3∶Yb3+,Er3+上轉換納米纖維及其表征[J]，高等學校化學學報，2010，30(1):20-25.

林悅輝（1999-），男，漢族，內蒙古通遼市科爾沁區人，2014級內蒙古通遼第五中學高中生。

王艷麗