載金碳中金的含量測試分析

王苑

【摘 要】黃金冶煉工藝流程中最后一道工序所產的半成品黃金，被稱為載金碳。對于載金炭的處理，解析電解已有長足發展，幾十年來，我國自行研制了常壓解析降溫電解設備、常壓解析同溫電解設備，以及高壓無氰解析電解設備等，這些成果對我國的黃金生產有很大的促進作用。文章對載金碳中金的含量測試進行了實驗研究，并提出了含金量的準確分析法。

【關鍵詞】載金碳 金 活性炭

1載金碳的概述

目前，我國有一些特殊的載金炭比較復雜，如：內蒙古察右中旗尾砂礦，載金炭中含有大量水泥、銅和鉛、鋅、銀等，解析效果很差。察右中旗尾砂礦借鑒湖南省載金炭焚燒及冶煉工藝，就地取材，對其載金炭進行處理，取得了較好的效果，金銀的回收率能達到90%以上。

一般可以將黃金提煉的流程分為：預處理、浸取、回收、精煉。

（1）礦石的預處理方法有：焙燒法、化學氧化法、微生物氧化法、其他預處理方法。

（2）可將含有黃金的礦石浸取方法分為物理法、化學法兩大類。物理法可以分為混貢法、重選法、浮選法。化學方法則分為氧化法、非氧化法。其中氰化法又分為：氰化助浸工藝、堆浸工藝；非氰化法分為：碘化法、氯化法、溴化法、硫脲法、多硫化物法、硫氰酸鹽法、硫代硫酸鹽法、其他無氰提金法。

（3）溶解金的回收方法分為：炭吸附法、離子交換法、鋅置換沉淀法及其它回收方法。在黃金提煉流程中，這個步驟所產出的就是載金碳，已經非常接近于黃金成品。

（4）提煉黃金流程的最后一道工序是精煉法，這也就是載金碳怎樣提煉黃金的方法。精煉法主要是全濕法，分別包括點解法、王水法、液氯法、氯化法、還原法火法、濕法一火法聯合法。

2載金碳中金的含量測試

2.1試劑與溶劑

（1）試劑采用足夠純度的試劑，選用的試劑以不沾污被測元素為原則。如果沒有合乎要求的試劑，可以采用特殊的化學方法進行“提純”，不過對提純過程中的沾污要格外注意。

（2）溶劑水是最普遍使用的溶劑，主要有硝酸、鹽酸、硫酸。個別情況也可用磷酸和高氯酸。在原子吸收分析技術中以鹽酸和硝酸使用最為普遍。無機酸也常含有少量的有色金屬元素，使用前要做嚴格的檢查。

（3）熔劑有些元素化合物和礦石樣品，往往不能用無機酸和有機酸溶解，而需用熔劑先熔融后溶解，最為常用的是堿，如氫氧化鈉、碳酸鈉等。由于熔劑所占比倒常常多于樣品，對熔劑沾污的可能應加以注意。

2.2測試應該注意的一些事項

（1）對于含碳酸鹽的試樣，溶礦時反應劇烈，加酸時應緩緩加入，低溫加熱溶解；對于含炭質或有機質的試樣，需經焙燒除碳，溶礦時應先加鹽酸，使大部分氧化鐵溶解后，再加入王水溶解。

（2）當坩鍋在水浴上蒸發時，以蒸干至無酸味為宜，不可延長時間，因溫度高、時間長三氯化金易分解成一價或單體金，使測定結果偏低。

（3）由于礦樣中的金含量低，在溶解、吸附、分析測定中必須注意到每一個過程的細節。

2.3溶樣方法及其測定結果

方法一：王水溶解試樣分析步驟，在感量0.1g的天平上稱取5～7g試樣放置在400ml燒杯中，用水潤濕，并加入1～2g氟化氫銨，之后再加入100ml王水，蓋上表皿，低溫溶解1小時（視情況適量補充王水），用熱水洗滌表皿及杯壁，并用熱水稀釋到150～200ml，攪拌，使可溶性鹽類溶解，放置，待溶液冷至40～50℃時過濾、吸附。安裝抽濾吸附裝置，將帶有活動濾板的吸附柱裝于抽濾筒上，倒入濾紙漿，抽干后大約為2～3mm厚，再將含有活性炭的濾紙漿（0.5g活性炭和約2g濾紙漿）倒入進去，抽干，高度約5～7mm（如金量較高，則應增至10～14mm），上面再鋪一層簿簿的濾紙漿，將柱內的吸附層仔細壓平，并與柱壁貼緊，用水洗凈柱壁上的活性炭，將布氏漏斗裝于吸附柱上，鋪上大小合適的中速定性濾紙一張，倒入少許細濾紙漿于邊緣處，使濾紙邊緣與布氏漏斗壁沒有縫隙，調整抽濾速度，使吸附柱內有水柱存在。然后將試樣溶液連同殘渣一起倒入漏斗中，進行抽濾及動態吸附，漏斗內溶液全部濾干后，用溫熱的2%（v/v）鹽酸洗滌燒杯、殘渣及濾紙數次，再用溫熱的20g/l氟化氫銨溶液洗吸附柱7～8次后用2%（v/v）鹽酸洗滌燒杯、殘渣及濾紙數次，最后用溫熱水洗3～4次，抽干后，停止抽氣。取下吸附柱內的活性炭紙漿塊，放入50ml瓷坩鍋中，在電爐上烘干，大部分炭化后，放入高溫爐中于700～800℃灼燒20～30min，至灰化完全，取出冷卻，沿坩鍋壁加1～2ml王水，搖動后置于水浴上溶解，蒸干，取下，以10%的鹽酸介質定容于比色管中，靜置，用原子吸收分光光度計測定。

方法二：稀王水溶解試樣分析步驟，在感量0.1g的天平上稱取5～7g試樣于400ml燒杯中，用水潤濕，加100ml稀王水加熱溶解，蓋上表皿，加熱溶解時保持30～60min微沸狀，溶液體積蒸至30～40ml時取下，用熱水洗滌表皿及杯壁，并用熱水稀釋到150～200ml，攪拌，使可溶性鹽類溶解，放置，待溶液冷至40～50℃時過濾、吸附。把吸附柱內的活性炭紙漿塊，放入50ml瓷坩鍋中，在電爐上烘干，大部分炭化后，放入高溫爐中于700～800℃灼燒20～30min，至灰化完全，取出冷卻，沿坩鍋壁加1～2ml王水，搖動后置于水浴上溶解，蒸干，取下，以10%的鹽酸介質定容于比色管中，靜置，用原子吸收分光光度計測定。

3結語

綜上所述，通過實驗測定我們可以看到用稀王水溶解試樣，測定結果是比較接近推薦值的。稀王水在溶樣時，樣品損失小，樣品易溶解完全，有利于吸附富集，操作簡便，成本低；王水溶解試樣，由于在溶樣時要加一定量的氟化氫銨，玻璃器皿易壞，洗滌時不注意樣品還會有殘留的氟根，吸附時速度相對慢，在加氟化氫銨時有些樣品處理不好，樣品易損失，直接會影響到分析測定的結果。采用稀王水溶解試樣，活性炭富集―原子吸收分光光度法測定金，成本低，操作簡便、準確度高，能夠滿足礦樣中金含量的測定，利于生產中單一和大批量樣品中金含量的分析測定，這對于載金碳中金含量的測定有重要意義。

參考文獻：

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