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超聲納米操控技術*

2015-11-03 04:00:12胡俊輝
振動、測試與診斷 2015年2期
關鍵詞:振動

胡俊輝, 湯 強, 王 旭

(南京航空航天大學機械結構力學及控制國家重點實驗室 南京,210016)

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?專家論壇?

超聲納米操控技術*

胡俊輝, 湯強, 王旭

(南京航空航天大學機械結構力學及控制國家重點實驗室 南京,210016)

超聲納米操控是由超聲學、納米技術與驅動技術的相互交叉而產生的一項新技術,在納米測量與組裝、納米加工、生物醫學樣品處理、微/光電子器件的制造以及新材料合成等領域有著巨大的應用前景。基于作者的研究團隊在近3年中所取得的成果,介紹已實現的超聲納米操控功能及其工作原理、器件結構、特性與應用前景。這些操控功能包括納米捕捉與移動、納米旋轉以及納米聚集。論文將有效提升超聲納米操控技術的應用水平。

操控;納米;超聲;壓電

引 言

納米測量與組裝、納米加工、生物醫學樣品處理、高性能傳感器制造、新能源材料加工、高性能電池制造以及環保等新興領域對作動功能提出了新的需求,要求對納米尺度物體進行受控的捕捉、移動、釋放、定位、定向、旋轉、聚集、分離、裝配、排列和拉伸等操作。對納米尺度物體實施上述受控操作被稱為納米操控[1-10]。納米操控一般不能或無法有效地由傳統的作動系統(如直線與旋轉馬達等)來實現,因而它是作動技術所面臨的一個新挑戰。由于納米操控技術在新興產業中的巨大應用前景,它已成為作動技術領域的一個研究熱點[11-16]。

迄今已實現的納米操控的工作原理主要有3大類,即物理、生物與化學納米操控。已有的物理納米操控的主要手段包括激光、介電泳、磁、微流體、機械和超聲等[1];生物納米操控的手段包括基于DNA分子鏈的組裝和分子馬達等;利用化學原理也可實現不少的納米操控功能,例如利用水電解產生的微小氫氣泡,可實現捕捉、移動、釋放和姿態調整等操控功能。基于上述原理的納米操控方法各有特點。

超聲納米操控利用聲學渦流對納米物體進行捕捉、移動、釋放、定位、定向、旋轉及聚集等受控操作。2012年以來,筆者的研究團隊利用超聲微探針、超聲臺與超聲針等低頻超聲技術,實現了一系列受控的納米操控功能[2,4-7]。2014年,美國國立標準與技術研究所提出了利用高頻超聲(3 MHz)對納米線進行受控旋轉驅動的方法[3]。在這些工作之前,超聲的物理效應(如聲空化與聲表面波產生的聲學流)已被用于納米物體的分散與排列[1],但在這些應用中,被操作納米物體的位置無法被控制,因而還不能算是嚴格意義上的操控。超聲納米操控功能的主要特點包括:a.操控部位溫升低;b.操控范圍大;c.可在用戶給定的器件或基板上進行操控;d.具有對單個和多個物體進行操控的能力;e.操控功能多樣;f.器件結構簡單、制造方便。這些特點使得超聲納米操控在納米測量與組裝、納米加工、生物醫學樣品處理、微電子與光電子器件的制造以及新材料合成等領域有著巨大的應用前景與商業競爭力。

已實現的超聲納米操控功能包括納米線的捕捉、定位、定向、旋轉以及納米物體的聚集[2-8]。現介紹這些操控功能的器件結構、效果、原理和特性。

1 納米線的超聲捕捉、定位、定向與移動

納米線的超聲捕捉、定位、定向與移動在光學顯微鏡(VHX-1000,Keyence)下進行,如圖1(a)所示。實驗中,微操控探針(玻璃纖維)由與之垂直的鋼針激勵產生機械振動,微操控探針端部浸入硅基板上的納米線溶液中。微操控探針直徑10μm,全長2.5 mm。溶液由去離子水和分散在其中的銀納米線組成。其中,銀納米線直徑100 nm,長度從幾微米到幾十微米不等。玻璃纖維端部和硅基板距離約為10μm。圖1(b)為試驗中用到的超聲換能器的結構。微操控探針粘接在鋼針端部,振動由夾心式換能器經鋼針端部傳遞到玻璃纖維上。鋼針長25 mm,直徑1 mm。換能器中每片壓電圓環的外直徑,內直徑和厚度分別為12,6和1.2 mm。壓電常數d33為250×10-12C/N,機電耦合系數k33為0.63,機械品質因數Qm為500,介電損耗因子tanδ為0.6%,密度為7 450 kg/m3。換能器兩端的不銹鋼板為方形,換能器的預緊力矩為6 N·m。換能器工作在135 k Hz附近,此時鋼針作彎曲振動。而夾心式換能器的共振頻率為93 k Hz,因此操控系統工作在非共振狀態。

圖1 單根納米線操控的試驗裝置Fig.1 Experimental setup for the mobile acoustic streaming based manipulations of a single silver nanowire

圖2表示在硅基板表面銀納米線水溶液中驅動和抓取單根銀納米線的過程。圖2(a)為驅動和抓取過程的示意圖,xyz坐標系的原點o位于微操控探針端部的中心。圖2(b)演示了驅動和抓取一根長32μm,直徑100 nm銀納米線的系列照片。微操控探針沿著y方向進行往復振動。在該振動的作用范圍內,位于基板表面的銀納米線可以被驅動向微操控探針端部下方的點移動(微操控探針端部在基板上的投影點),并同時轉向微操控探針振動的方向(即y方向),如圖2(a)中運動軌跡m1和圖2(b)中b1~b4所示。在轉向微操控探針振動方向后,銀納米線繼續移動到微操控探針下方的投影點,如運動軌跡m2和圖b4,b5所示。在微操控探針下方,銀納米線開始轉到與微操控探針振動方向垂直(x方向),同時被提升至玻璃纖維端部的一側,并且最終被推壓在微操控探針端部的側面,如運動軌跡m3,m4,和圖b6~b8所示。在圖2(b)的b8中,被抓取的銀納米線垂直于微操控探針振動方向并且于玻璃纖維基本對稱。通過比較銀納米線全長與圖b8中未被遮擋的銀納米線長度和直徑可以得到該對稱性。

圖2 硅基板上銀納米線水溶液中單根銀納米線的抓取Fig.2 Driving and trapping of an Ag NW under the fiberglass tip in water by acoustic streaming

圖3(a)為在銀納米線溶液中移動單根長20 μm,直徑100 nm銀納米線的示意圖,圖3(b)給出了在移動過程中銀納米線在A,B,C,D和E位置時的照片。銀納米線初始位置位于微操控探針端部下方的位置A。然后在位置B銀納米線被提升并被抓取到振動的微操控探針的一側。此后,通過移動整個操控系統提起銀納米線并通過位置C移動到位置D。在位置D,停止微操控探針振動,在玻璃基板表面釋放銀納米線。整個操控系統的運動通過一個X-Y-Z三維平臺手動控制,移動速度在每秒幾微米到每秒幾十微米。在移動過程中,換能器的操控頻率和峰峰電壓分別為135 k Hz和15 V。試驗表明在銀納米線水溶液中,可以實現被抓取銀納米線的任意路徑移動,在此過程中銀納米線不會掉落。銀納米線也不會粘在微操控探針上,因此本工作中釋放銀納米線不成問題。另外,該操控系統還可由計算機控制(使用直流步進馬達系統),以提高操控的效率并消除因手工操作引起的微操控探針的跳動問題[9]。

圖3 3D移動并釋放單根銀納米線Fig.3 3D transfer and release of a single Ag NW

通過觀察微顆粒在微操控探針周圍的運動軌跡,可獲得微操控探針端部周圍的三維聲學流場的大致情況,如圖4所示。該結果可很好地說明上述納米線的運動現象與捕捉效果。y方向的聲學流驅動基板表面的銀納米線至玻璃纖維端部下方的位置,同時驅動銀納米線至y方向。然后,在玻璃纖維端部的下方,聲學流渦流驅動銀納米線至x方向,同時z方向聲學流提起銀納米線至微操控探針端部的一側。此后,y方向(或-y方向)聲學流推壓提起的銀納米線至微操控探針端部的側面。玻璃纖維端部的超聲場隨著微操控探針移動而移動,所以在微操控探針端部的聲學流場是可移動的,并且可以在移動中抓取納米線。

圖4 在超聲振動下玻璃纖維端部周圍的聲學流場Fig.4 The acoustic streaming field around the tip of the fiberglass in ultrasonic vibration

圖5 銀納米線抓取特性圖Fig.5 The trapping capability characteristics

試驗中定義兩個參數,用于定量表示抓取性能。當在x=0處、沿y方向的納米線與微操控探針的距離太大時,納米線不能被微操控探針端部所吸取。表示抓取能力的第一個參數是:可用于捕捉的納米線與微操控探針之間的最大水平距離dm;另一個參數是:可以吸附到微操控探針端部的納米線的最大長度Lm。實驗中采用位于x=0處并沿著y方向的一根長32μm、直徑100 nm的銀納米線。峰峰電壓為5,10,15,20,25和30 V時,測量最大捕捉距離dm隨驅動頻率變化的特性曲線,結果如圖5(a)所示。從該圖可知,最大距離dm在共振點處(約135 k Hz)達到最大值;最大距離隨著驅動電壓增大而增大。這些現象應該是由于微操控探針振動增強而導致聲學流的增強引起的。圖5(b)為測得的最大納米線長度Lm隨參考點p[見圖1(b)]的振動位移幅值的變化曲線。它表明最大納米線長度并不單一地隨著振動位移的增加而增加,當振動位移過大時,Lm會隨著振動的增加而減少。這是由于當振動過大時,長的納米線更容易被沖走。試驗中還使用紅外線測溫儀(Hioki 3419-20)測量了振動微操控探針周圍的溫升,測得驅動狀態下溫升小于0.1℃。這主要和下列兩個因素有關:納米操控只需用到數十納米幅值的振動;聲學流渦流會帶走微操控探針周圍的熱量。

上述的納米捕捉方法的優點有:具有同時定向的功能;溫升低;可在任意尺寸與材料的基板上進行;可以自由地移動被捕捉的納米物體等。上述方法中,被捕捉到的納米線與微操控探針相接觸,對微操控探針進行改造,還可以實現納米線的非接觸式捕捉[4]。關于這部分工作的更多內容,請參閱文獻[1-3,4]。這一技術的潛在應用包括微納生物樣品的操作、微納結構的裝配以及納米材料性能的測試等。

2 納米線的超聲旋轉驅動

納米線超聲旋轉驅動的試驗裝置如圖6(a)所示,試驗借助于光學顯微鏡(VHX-1000,Keyence)進行。在試驗中,由銅板機械振動驅動的微玻璃纖維探針垂直浸沒到具有納米線的水膜硅基板上。玻璃纖維粗細均勻,直徑為10μm,總長度為3.2 mm。基板上的水滴由去離子水和散布其中的銀納米線組成,其中銀納米線的直徑約為100 nm,長度從幾微米到幾十微米不等。微探針尖端距硅基板的距離大約為10μm。圖6(b)示出了振動激勵系統的結構和尺寸。微探針由三明治式壓電換能器驅動。換能器中的每個壓電圓環的外徑為12 mm,內徑為6 mm,厚度為1.2 mm,壓電常數d33為250× 10-12C/N,機電耦合系數k33為0.63,機械品質因數Qm為500,介電損耗系數tanδ為0.6%,密度為7 450 kg/m3。

換能器兩端的不銹鋼板為正方形,銅板通過粘合劑固定在其中一個正方形鋼板的斜對角線方向上。施加在換能器上的擰緊力矩為6 N·m,換能器的工作頻率在137 k Hz附近,而換能器的共振頻率在93 k Hz左右,所以換能器不是工作在共振點,這樣的好處可以保證旋轉驅動的穩定性。試驗中所用的超聲裝置如圖6(c)所示。

圖6 旋轉驅動位于硅基板上液膜中的銀納米線的試驗裝置Fig.6 Experimental setup and the ultrasonic device for rotary driving of a single Ag NW in water film on a silicon substrate

圖7展示了試驗中獲得的硅基板上懸浮液中單根銀納米線的兩種類型的旋轉驅動模式。在實驗中,換能器工作頻率和工作電壓(峰峰值)分別是137 k Hz和6 V。在圖7(a)中,從圖片a1~a8可以看出,一根80μm長,100 nm粗的銀納米線順時針方向(從上往下看)旋轉了一周,用時14 s。在圖7(a)中,銀納米線的中點位于玻璃纖維的尖端O′點(見圖1(a)),并繞著其中心旋轉。圖7(b)示出了另一種旋轉模式,硅基板上30μm長,100 nm粗的銀納米線繞著自身的一個端點做順時針旋轉。銀納米線兩種模式的下的旋轉中心均位于玻璃纖維的尖端下方(見圖6(a)中的點O′)。圖片b1~b8顯示的旋轉周期為8.3 s。當銀納米線在旋轉時,微探針端部附近銀納米線的旋轉中心可以在其中點或端點,因此納米線可能的旋裝中心有兩個:中點和端點,并且這兩個點都位于微探針的下部。依據多次觀測可以得出結論,納米線的旋轉中心是在其中點還是端點依賴于微探針的端部與納米線最初的相對位置,如果納米線的中點一開始靠近微探針的端部,則納米線的中點會隨著納米線移動到微探針端部下方O′,并作為旋轉中心。否則,納米線的端點將移動到點O′,并成為旋轉中心。

圖7 連續顯示振動玻璃纖維尖端驅動單根銀納米線旋轉的圖片Fig.7 Two Image sequences to show the rotation of an Ag NW under the vibrating fiberglass tip

為了解釋上述實驗現象和操控效果,筆者觀察了微操控探針端部附近的聲學流分布。試驗時在振動的水膜中加入了碳化硅微團簇,可以觀察到碳化硅微團簇在玻璃纖維尖端附近旋轉的同時往玻璃纖維的尖端移動,如圖8(a)所示,這表明微操控探針端部附近存在兩種類型的聲學流,一種繞著點O′做圓周流動,另一種指向點O′做徑向流動,進一步通過高濃度的銀納米線懸浮液可以觀察到沿著玻璃纖維的Z方向也有聲學流。利用激光多普勒測振儀(POLYTEC PSV-300F),測量了微操控探針根部點P的X,Y方向的振幅和相位,在工作頻率和峰峰電壓為137 k Hz和10 V的情況下,X方向的位移為UX=0.042sin(2πft+2.25)μm,Y方向的位移為UY=0.097sin(2πft+0.69)μm。由于兩者的相位差接近90°,點P在做橢圓軌跡的運動,如圖8(b)所示。這種運動會攪動微操控探針附近的水并產生周向聲學流,而徑向聲學流也可能由于微操控探針端部振動導致的低壓而產生,Z方向的聲學流可能是由于需要滿足流動的連續性而產生。上述原理可以較好地解釋為什么被驅動的納米線旋轉中心是在其中點還是端點,徑向的聲學流可以推動納米線到微操控探針的端部,周向聲學流使納米線做圓周運動。當納米線的中點距玻璃纖維尖端較近時,對稱的徑向聲學流會推動納米線的中點移動到微操控探針端部下方,以保證納米線所受到的離心力和沿-r方向的徑向推動力之間平衡。當納米線的端點距離微操控探針端部較近時,同樣為了保證上述兩種力的平衡,納米線會在徑向力的作用下發生移動,并以端點為旋轉中心。依據原理分析可知,媒介的粘性也會對旋轉速度產生影響,因為粘性會影響到微探針攪拌速度和其附近的流動角速度的徑向梯度,同時超聲場的振動速度也會隨著黏性的增加而減小。

圖8 原理探究Fig.8 Principle investigation

圖9(a)示出的是單根銀納米線繞其中點順時針旋轉時角位移量隨時間幾乎呈線性的關系(實驗值),而圖9(b)是由圖9(a)推算的角速度與時間的關系。圖9(b)表明:納米線的角速度在開始旋轉后的很短時間內就達到一個穩定值。測得的圖10(a)表明:單根銀納米線繞其中點順時針旋轉時其角速度隨電壓的增加而增加;在同一電壓下改變操控的頻率,旋轉的速度也會發生較大的變化。在試驗中,137 k Hz時的角速度要比其他頻率時的角速度大很多。因此可以通過改變操控電壓和頻率來改變銀納米線的角速度。試驗中,銀納米線可以達到的最小角速度為0.001 r/s,這為高精度的定向操控提供了一種驅動方法。圖10(b)示出的是銀納米線的旋轉角速度與點P振動位移的關系,在驅動中,振幅只需數十納米。

關于這部分工作的更多內容,可參閱文獻[1,5]。這一技術的潛在應用包括微納米生物樣品的穿刺、微納機械裝配、納米材料的性能測試等領域。

圖9 銀納米線繞其中點旋轉的角位移和角速度與驅動時間的關系Fig.9 Angular displacement and speed of an Ag NW rotating around the center of itself versus driving time

圖10 銀納米線繞其中點旋轉的角速度與工作頻率和電壓以及振動位移的關系Fig.10 Dependence of angular speed of a nanowire rotating around the center of itself on the operating frequency and voltage

3 納米物質的超聲聚集

圖11(a)所示的是用于聚集納米線和納米顆粒的超聲臺的結構和尺寸,該臺包含一片硅基板和通過導電粘合劑粘貼在硅基板上的壓電圓環。圓形硅基板的直徑為50.8 mm,厚度為0.5 mm。同軸粘貼的壓電圓環內徑為16 mm,外徑為38 mm,厚度為3 mm,其極化方向為厚度方向,壓電常數d31為-145×10-12C/N,d33為325×10-12C/N,機電耦合系數kp為0.59,機械品質因數Qm為2 000,介電損耗系數tanδ為0.3%,密度為7 700 kg/m3。在其中的一個實驗中,銀納米線懸浮液的濃度為0.01 mg/ml,滴在超聲臺的中央。超聲臺的夾持方式如圖11(b)所示,在壓電圓環上施加交流電壓以產生機械振動。利用激光多普勒測振儀POLYTEC PSV-300F測量了超聲臺的面外振動,其在60 V的工作電壓(峰峰值)下的共振頻率為21.3 k Hz,所得到的振動模態見圖12,可以看到在臺中心的位置O(x=0,y=0)有一個振動峰,另外,超聲臺的振動模態基本上中心對稱。通過掃描電子顯微鏡觀察到的銀納米線如圖13所示,其直徑約100 nm,長度約30μm,在試驗中,銀納米線是分散在去離子水中。

圖11 實驗裝置Fig.11 Experimental setup

當超聲臺的工作頻率約為21.3 k Hz、中心點o(x=0,y=0)的振動速度幅值大于112 mm/s(0-p)時,液滴中的銀納米線向硅基板的中央移動并形成點狀聚集。圖14表示當工作頻率為21.3 k Hz、中心點o的振動速度為144 mm/s(0-p)時,40μL的液滴中的銀納米線的點狀聚集。圖14(a)表示在聲處理前不存在銀納米線的斑點;圖14(b)示出的是15 min聲處理后點O處存在銀納米線斑點;圖14(d)表示液滴自然蒸發(不使用超聲)后,銀納米線斑點依然存在。圖14(a),(b)和(d)通過相機Canon EOS 550D拍攝得到,圖14(c)和(e)通過顯微鏡(VHX-1000,Keyence)拍攝得到,分別是圖14(b)和(d)中斑點的放大圖像。在液滴自然蒸發前后斑點的直徑幾乎沒有改變。斑點的直徑和厚度分別為204和40μm,斑點并不是完整的圓形,最長比最短軸有5%的長度差。文中使用最短軸長作為斑點的直徑。斑點的厚度可以通過聚焦距離的改變而測得。同樣可以觀察到:當超聲臺的工作頻率為21.3 k Hz,中心點o的速度幅值大于19.6 mm/s(0-p)并小于70 mm/s(0-p),銀納米線移動到中點非常緩慢,耗時超過1 h才能形成斑點。然而在這種情況下,銀納米線可以旋轉到徑向(指向臺中央的方向),并最終在少于15 min內沿徑向排列好。

圖12 在21.3 k Hz下測得的超聲臺的振動分布圖Fig.12 Measured vibration displacement distribution of the ultrasonic stage at 21.3 k Hz

圖13 掃描電子顯微鏡下的銀納米線Fig.13 Ag NWs under a SEM(scanning electron microscope)

圖14 銀納米線斑點的形成Fig.14 Formation of the spot of Ag NWs

圖15表示40μL液滴中的銀納米線的取向排列,此時的工作頻率為21.3 k Hz,中點o振動速度為42 mm/s(0-p)。圖15(a)表示15 min聲處理后,液滴中點O附近的銀納米線;圖15(b)表示圖5(a)的液滴自然蒸發后點o附近的銀納米線;圖15(c)表示15 min聲處理后,液滴中的點(r=1 mm,θ =210°)處的銀納米線;圖15(d)表示圖15(c)液滴自然蒸發后,點(r=1 mm,θ=210°)附近的銀納米線。

圖15 銀納米線的徑向排列Fig.15 The radial alignment of Ag NWs

基于觀察和有限元法計算[6,10]得知:由于如圖12所示的超聲臺的振型,液滴中會產生如圖16所示的聲學流場。這一流動模式可以很好解釋納米物質斑點的形成。納米物質會被徑向聲學流帶到臺中央。當軸向的聲學流不是太強時,由于重力的作用,納米物質不能隨著聲學流繼續往上升,進而在臺中央形成斑點狀的聚集。

圖16 液滴中的聲學流圖案Fig.16 Acoustic streaming pattern in the droplet

圖17(a)表示銀納米線斑點的半徑和厚度隨著聲處理的時間增加而增加的實測關系。試驗中,聲處理時間足夠長時,斑點的尺寸不再發生明顯的變化。說明徑向聲學流能影響到的銀納米線都已經聚集到超聲臺的中央位置。圖17(b)為銀納米線的聚集過程,每張相鄰圖片之間的時間間隔為1 min。

圖17 斑點的形成Fig.17 Formation of the spot

在上述方法中,超聲臺作為基板,工作時處于振動狀態。為了擴大這一技術的應用范圍,筆者的團隊還成功研制了基于超聲針的納米物質聚集方法[6],該方法無需對基板進行勵振。利用該方法,已成功獲得納米物質的葉片狀和直線狀聚集物。關于上述研究工作的更多內容,可參閱參考文獻[1,6-7]。

4 結束語

超聲納米操控是由超聲學、納米工程與驅動技術相互交叉而產生的一項新技術,是對納米尺度物體進行受控作動的一種新手段。它利用的是超聲非線性效應如聲學流所產生的力。

雖然超聲波已初步展示了其在納米操控方面的能力,國內外對超聲納米操控的新原理、新功能、器件結構設計、器件與聲學流場的建模分析、性能優化以及系統集成等的研究還比較少。對這些內容開展深入廣泛的研究,將有效提升超聲納米操控技術的水平,并助推其在相關新興產業中的應用。

在宏觀物體的作動(如電機驅動)方面,已有100多年的研發歷史與技術積累,技術相對成熟。但在微觀物體的作動(如微/納物體的操控)方面,只有十幾年的研發歷史,還有大量的科學與技術問題需要探索和解決。最近出現的超聲納米操控技術提供了一種對納米物體進行受控操作的新方法,它的發展必將強化人類對微觀世界的研究能力并為相關產業的發展提供技術支撐。

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TH73

10.16450/j.cnki.issn.1004-6801.2015.02.023

胡俊輝,男,1965年8月生,博士、長江學者特聘教授、博士生導師。主要研究方向為超聲壓電作動技術。曾發表《Ultrasonic micro/nano manipulations》(Singapore:World Scientific Press,2014)等論著。

E-mail:ejhhu@nuaa.edu.cn

*國家自然科學基金資助項目(91123020);機械結構力學及控制國家重點實驗室資助項目(0310G01,0314G01);南京航空航天大學引智基地資助項目(S0896-013);江蘇優勢學科建設項目(B12021,PAPD)

2015-01-28;

2015-02-20

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