提高棉漿粕反應性能的措施及其影響因素研究

馮全志

摘 要：該文從粘膠纖維生產實際需要出發介紹了粘膠纖維用棉漿粕反應性能的重要性，并從棉漿粕質量、棉漿粕中纖維初生壁的破壞程度、棉短絨質量均一及配絨比例長期穩定等幾個方面系統分析了棉漿粕反應性能的影響因素，提出改善棉漿粕反應性能的三項主要措施。棉漿粕的反應性能，受制于漿粕生產的整個過程，因此，既要從工藝制定及每個環節的操作層層把關，又要在實際的生產實踐中，對所用原料棉短絨以產地、生產周期、剝絨道次的差異進行合理搭配，還要對生產工藝加以適時的改進和調整，控制好反應性能，為粘膠纖維的生產提供優質的原料。

關鍵詞：反應性能 影響因素 改善措施

中圖分類號：TS7 文獻標識碼：A 文章編號：1672-3791（2015）06（c）-0114-02

棉漿粕是以棉短絨作生產原料，經過備料→開棉→堿預浸漬→蒸煮→洗料→打漿→除砂→預酸→氯堿化→漂白→酸處理→水洗→除砂→調漿→抄造→打包→入庫等一系列的物理和化學處理而制得的可溶解漿，用作生產粘膠纖維的原料。粘膠纖維的生產過程實際上是以纖維素開始，經過一系列的化學變化，最后又以纖維素的重新生成而結束的纖維素再生過程。所以棉漿粕內在質量應符合α-纖維素含量高、聚合度均一、含雜量低、具有良好的吸收性能和反應性能等要求。

反應性能是棉漿粕重要質量指標之一，它表示棉漿粕在消耗合理數量的氫氧化鈉和二硫化碳之后，是否能制得溶解性能良好的纖維素黃酸酯和易于過濾的粘膠。

1 反應性能的影響因素

在生產實踐中，由不同原料制備的符合質量標準的棉漿粕，甚至由同一種原料制備的棉漿粕，在生產過程中因工藝波動都會表現出較大的差異，顯然這是棉漿粕內在質量存在差異的結果。棉漿粕內在質量的差異，主要表現在以下幾個方面。

1.1 棉漿粕質量如：α-纖維素、灰分、鐵質含量的影響

棉漿粕的基本組成物質是α-纖維素，還有半纖維素、灰分、鐵質等雜質。棉漿粕的生產，就是最大限度地對棉短絨中的α-纖維素的提純，要求α-纖維素含量越高越好，而半纖維素及灰分、鐵質越低越好，這樣生產出來的粘膠質量好、得率高、易于過濾。

漿粕中半纖維素含量過高，在浸漬時半纖維素溶于堿液，會使堿液粘度提高，影響堿液向漿粕內部滲透的速度，造成堿纖維素質量不均勻；在老化時，半纖維素會延緩老化，造成老化不均勻；在磺化時，半纖維素與二硫化碳反應速度比α-纖維素快，不僅多耗用二硫化碳，而且磺化不均勻，降低酯化度，影響纖維素黃酸酯的溶解性能，造成粘膠過濾困難。

棉漿粕的灰分、鐵質等非纖維成分主要是二氧化硅以及鈣、鎂、鐵等，它們有些來自棉短絨本身，也有在制漿過程中從生產用水、設備管道、環境空氣中帶入的。灰分中的鈣鹽對過濾性能不利，硅酸鹽就更為嚴重。

1.2 棉漿粕中纖維初生壁的破壞程度

成熟的棉纖維橫截面結構分為角質層、初生壁、次生壁及胞腔幾個部分，只有次生壁含有大量的纖維素。角質層由蠟質和果膠等組成，緊包于初生壁上。初生壁厚約0.1-0.2μm，占纖維總重量的2%-5%，由蛋白質、蠟質及果膠組成，纖維素含量非常低，對化學藥劑反應能力小。棉纖維初生壁在制漿中均勻破壞，則次生壁的纖維素能迅速與化學藥劑作用，漿粕的反應性能就好；初生壁未破壞或破壞不夠，則次生壁中纖維素很難與化學藥劑作用，影響二硫化碳滲入到次生壁中去，而使生成的纖維素磺酸酯由于酯化度不勻而難以溶解，生成膠塊，使過濾困難。蒸煮過程中對纖維初生壁的破壞程度取決于：

1.2.1.蒸球進汽布汽方式的影響

雙篦子加溫改用儀表自動控制可實現液相對流加溫，當篦子進入液相空間時自動開啟電磁閥進蒸汽加溫，當篦子進入汽相空間時，停止進蒸汽，這樣，周而復始的實現了液相對流加溫，提高球內溫度分布均勻性，雙篦子還可以實現球內預浸漬，向外排多余的堿液，實現小液比快速蒸煮，提高棉短絨蒸煮均勻性，提高棉漿粕反應性能。

1.2.2.蒸球內加焊刮板

蒸煮時為了使物料在蒸球內受汽均勻，可以考慮在蒸球內加焊刮板，刮板焊在與蒸球的軸線同一個平面內，當蒸球運轉時刮板把下部的低溫物料自下而上的帶到上部，上部的物料帶到下部，加強球內物料的翻動，有利于提高低溫區溫度的上升和蒸煮均勻性。

1.2.3.蒸煮液比

蒸煮液比是一個重要的參數，棉短絨在蒸煮過程所消耗的堿量不到棉短絨吸堿量的1/3，使用過多的堿是一種浪費。在堿液滲透均勻的條件下，蒸煮液比小些為好。蒸煮液比大時，蒸球中低溫區大，另外蒸煮液比過高時，在蒸球運轉時，球內的物料與球內壁做相對的滑動，球內物料面呈水平狀，此時球內的物料是相對靜止不動，蒸球的運轉起不到攪拌作用，從而也會造成蒸煮過程的不均勻。目前國內棉漿廠對蒸煮的液比在1：3.1-3.4，蒸煮在保證堿液滲透均勻的條件下，使用液比小些為宜，小液比即能提高蒸煮均勻性，又能節堿。

1.2.4蒸煮用堿量的影響

用堿量實指氫氧化鈉對絕干棉絨的百分比，通常用百分數表示。用堿量的多少，應根據棉絨品種質量、漿粕質量要求等因素來決定。對成熟度低含雜質和灰份高的棉絨用堿量可較高；蒸煮溫度低時，為縮短蒸煮時間也可適當提高堿量。在其它條件不變的情況下，提高蒸煮用堿量可加強對棉絨初生壁的破壞，從而縮短蒸煮周期。以提高溫度和用堿量兩者對比，增加用堿量更利于提高漿粕的內在質量，還可以加速非纖維素雜質的溶出速度和溶出量，提高半漿的可漂性。如用堿量過低，會使蒸煮作用不完全，非纖維素雜質的溶出量減少，使蒸煮后半漿的手感僵硬、色澤暗，影響可漂性。在用堿量與保溫壓力及時間上，要制得相同質量要求的半漿，三者的調整關系為，如上調1%用堿量可把保溫時間縮短10分鐘，也可在保溫條件不變的情況下下調保溫壓力0.01MPa，下調用堿量1%反之。

1.2.5蒸煮溫度的影響

蒸煮溫度是指蒸煮時的最高溫度，它是決定蒸煮質量的重要因素。在蒸煮過程中，化學反應的速率隨溫度提高而加快。在實際操作中，由于壓力的變化及蒸汽熱焓值的不同，常常出現在同一壓力下溫度過高或過低，造成對蒸煮質量影響。如溫度過高，保溫壓力適當下調0.001-0.02MPa；如溫度過低，保溫壓力可上調0.005-0.02MPa。

1.2.6蒸煮時間的影響

升溫時間的長短，取決于棉絨被滲透的難易。為了有效地升溫，一般多采用鋸齒形的方法進行升溫，在升溫之前進行空運轉環節也同樣不可忽略，此環節可以使球內短絨與堿液再次混合，提高蒸煮的均勻性。短絲漿粕一般保溫時間不低于140分鐘。因為這一階段是纖維素降聚和破壞纖維初生壁的重要作用時間，時間過短會出現蒸煮不勻的現象而影響漿粕質量。

1.2.7投料量的影響

投料量的多少是按設備生產能力和產品質量要求而確定的，根據實踐，裝球密度一般控制在140-145公斤/立方米。

1.3 棉短絨質量均一，配絨比例長期穩定

原料要盡可能選用同一地區的棉短絨，也可以對產地不同的棉短絨原料進行有長期固定比例的計劃儲備。由于棉花生長受地區以及日光照射的影響，不同地區的棉短絨質量存在很大的差異。棉絨甲纖含量的高低、成熟度的高低，受地區和日光照射有直接關系。生長期較長的棉纖維，其纖維素含量增加，而蛋白質、脂肪、蠟質、水溶性物質及灰份等非纖維素雜質的含量則逐漸降低。

2 棉漿粕生產中改善反應性能的措施

由以上原因分析，我們可以看到，棉漿粕反應性能的優劣，既與原材料棉短絨有關，又與棉漿粕的聚合度、α-纖維素含量、含雜量有關，它受控于漿粕的整個工藝生產過程。要改善棉漿粕的反應性能，主要有以下幾個方面。

2.1 降低非纖維素成分，提高α-纖維素含量

2.1.1在條件允許的情況下，盡可能使用成熟度高的原料。在成熟度高的棉短絨中，除棉籽皮屑等雜質影響外，它的纖維素含量為90%-91%，木素、果膠、灰分等其它物質含量非常低，使用這樣的棉短絨制得的棉漿粕，質地松軟，得率高、灰分及鐵質含量低、吸堿值好、反應性能好。反之，成熟度低的等外絨，其組成極不均勻，含有較多的未成熟纖維，灰分、鐵質含量高，制得的漿粕反應性能也差。

2.1.2層層把關，降低非纖維素雜質含量

從棉短絨購進開始，實行三級把關；生產過程中對化工原料的加入、生產用水層層監控；在制漿過程中，加強各工序的水洗，特別是經球下洗料后的半漿灰分應控制在0.8%以下，經漂前和漂后的除砂工序時，在良好的精選設備下，使纖維充分松散疏解，分離灰分等非纖維素成分并及時排出；漂白酸處理水洗后漿分控制在0.15%以下，鐵質控制在30PPM以下。

2.1.3防止纖維素的氧化過劇，減少半纖維素的生成

棉漿粕中的半纖維素，一部分來自原料本身，一部分來自生產的各個工序。原料中的半纖維素在蒸煮過程中，經高溫高壓高堿的化學反應，一部分半纖維素溶出，而在纖維發生降解時，一部分纖維素又降解成半纖維素，在氯化、漂白及酸處理過程中，纖維素也會發生不同程度的氧化降解而生成半纖維素。故在生產的這幾道工序，尤其要注意以下操作，以最大限度地減少纖維素的氧化和水解，降低半纖維素的生成。

（1）在蒸煮升溫過程中，采用三次升溫二次小放汽的升溫方式，排出球內空氣，防止在高溫條件下及氫氧化鈉的催化作用下，球內空氣中的氧氣對纖維素的氧化。

（2）在預酸進入氯堿化工序時，控制好漿料的PH值，確保氯化在PH值小于2的條件下進行。此條件下，氯氣在漿料中的主要以氣體方式存在。氯氣能滲入到纖維內部，同時氯化過程中產生大量鹽酸和漿料中加入的酸都有利于氯化的穩定，并抑制氧化反應的作用，使纖維基本上不發生降解，減少半纖維素的產生。

（3）在漂白過程中，保證氫氧化鈉含量在60—80g/m3，在此堿濃下，次氯酸鈉溶液比較穩定，確保漿料在漂白過程中不至于被氧化過劇，導致聚合度、甲纖下降，而半纖維素含量上升。

（4）酸處理后進行水洗時，一定要把殘酸洗干凈，一般水洗殘酸含量控制在0.04g/l以內，否則，漿料含殘酸過高，在抄造過程中進行烘干時，高溫的作用會使纖維素會發生急劇的氧化，導致半纖維素含量上升。

2.2 最大限度地破壞纖維的初生壁

要破壞纖維的初生壁，纖維的內層部分才能均勻起化學反應。在蒸煮前，用熱堿液對棉短絨進行預浸漬，使開棉松散除雜后的棉短絨經過浸漬，再通過螺旋壓榨擠出，使堿液滲透更均勻；在蒸球內采用“重蒸”的工藝，用較高的汽壓、用堿量和液比，調整聚合度的同時，纖維的初生壁得到最大限度的破壞，使纖維充分暴露，從而提高漿粕的反應性能。

在打漿過程中，采用重刀快打的打漿方式，纖維經過疏解和切斷，纖維比表面積增加，使纖維初生壁進一步破壞，同時適當延長打漿時間，降低濕重，均有利于反應性能的提高。

實踐證明，過濾性能不好的粘膠纖維漿粕，是由于其中含有反應不夠或完全沒有反應的纖維，即使在理想的蒸煮條件下，初生壁受破壞的纖維才占50%，而且破壞的程度也不完全相同的。為了進一步獲得均勻性、反應性能好的漿粕，還必須同時依靠氯化。氯化為纖維初生壁較深入和較均勻的破壞創造了條件，且纖維形態沒有變，氯化后的漿粕在常溫情況下進行加堿處理后經過漂白、酸處理，漿粕的反應性能顯著提高。

2.3 要特別注意漿料聚合度的均勻性

在棉漿粕生產中，聚合度的控制和調整，主要集中在蒸煮和漂白兩個工序，如何選擇一個合適的蒸煮聚合度終點，既能保證纖維的初生壁在“重蒸”時得到最大限度的破壞，又在“輕漂”時保證足夠長的時間，以利于堿化漂白過程中達到理想的白度和聚合度終點，滿足粘膠生產的要求，這是確保棉漿粕聚合度均勻的一個重點。

經過長期的生產實踐，我們發現棉短絨蒸煮終點控制時，聚合度工藝制定在550-600DP，棉漿粕各項指標都較好控制，在合理的用堿比和液比情況下，蒸煮粘度控制穩定，合格率較高，漿料經過氯化和漂白后，脫氯聚合度控制在500±30，而且在制定此工藝時，蒸煮后的漿料粘度控制及漂白后的漿料粘度控制相差不大，經過“重蒸”后的漿料和“輕漂”后的輕微的聚合度降解后，漿料聚合度的整體性較好，分散性小，聚合度比較均勻。但過高或過低的聚合度，雖經由漂白工序再次調整，但將直接會影響成品質量（如白度、反應性能）而且制約著產能。

3 結語

綜上所述，棉漿粕的反應性能，受制于漿粕生產的整個過程，要改善棉漿粕的反應性能，既要從工藝制定及每個環節的操作層層把關，又要在實際的生產實踐中，對所用原料棉短絨以產地、生產周期、剝絨道次的差異，進行合理分剁堆放并作好數量、質量的統計工作，在配絨時合理搭配并針對具體的原料時，還要對生產工藝加以適時的改進和調整，發現原料對生產的影響應及時調整工藝和操作，控制好反應性能，為下工序的生產提供優質的原料。

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