測定水中氨氮預處理的注意事項

趙敏敏

摘 要：納氏試劑分光光度法測定地表水中氨氮經常出現干擾現象，為了保證實驗結果的準確性，需要對水樣進行預處理，絕大部分地表水樣主要采取絮凝沉淀過濾法，絮凝沉淀過濾過程中濾紙的選擇、水樣PH的調節對樣品結果有很大的影響。

關鍵詞：氨氮；干擾；預處理

1 引言

氨氮測定過程中主要干擾物有硫化物、有機物、懸浮物、余氯、鈣、鎂等金屬離子，一般實驗過程中對地表水樣品進行絮凝沉淀過濾處理后分析。

2 方法原理

以游離態的氨或銨離子等形式存在的氨氮與納氏試劑反應生成淡紅棕色絡合物，該絡合物的吸光度與氨氮含量成正比，于420nm波長測量吸光度。

3 絮凝沉淀過濾處理樣品

3.1 濾紙的選擇

對地表水中樣品進行絮凝沉淀過濾處理前，需要選擇定性濾紙，并且用無氨蒸餾水至少沖洗3次，因為濾紙中含有可溶性氨氮，對空白測定的結果影響極大，表1為濾紙清洗前后氨氮空白值的具體吸光度（不同批次的濾紙得出的空白吸光度可能導致結果出現差異）。

從表1可以看出，清洗后的濾紙空白吸光度接近實驗室蒸餾水空白的吸光度，符合納氏試劑分光光度法質量保證和質量控制中要求的試劑空白吸光度不超過0.030的規定。

3.2 加入適量的試劑

取100mL水樣，加入1mL硫酸鋅溶液，并加氫氧化鈉使水樣呈堿性（絮凝沉淀過濾對水樣的PH值有較高的要求，水樣需要調節PH約為10.5，否則加入顯色劑時容易造成溶液的渾濁），混勻，生成氫氧化鋅沉淀，用清洗過的濾紙過濾水樣，棄去初濾水樣20mL，即可取樣進行分析。

3.3 測定步驟

校準曲線的繪制：分別取濃度為10mg/L氨氮標準溶液0.00ml、1.00 ml、3.00 ml、5 .00ml、8.00 ml、10 .00ml至50 ml比色管內，加蒸餾水至刻度線，加入1.0ml酒石酸鉀納溶液，搖勻，再加入1.5ml納氏試劑溶液，搖勻，放置10分鐘，以蒸餾水為參比，用20mm比色皿，在420nm波長下比色，測量吸光度。

3.4 樣品平行樣及相對偏差的測定

選擇已預處理過不同濃度的地表水樣品，以表2校準曲線計算各樣品的濃度。

3.5 樣品的加標實驗

以3.4的樣品做加標實驗，根據樣品濃度加入適量的氨氮標準溶液，計算加標回收率。

4 結論

通過對不同濃度樣品的校準曲線、平行樣測定、相對偏差/絕對偏差、加標回收率等分析，結果顯示平行樣測定結果較好，絕對偏差/相對偏差都在允許范圍內，加標回收率也滿足90.0%——110%的規定。

由此可見，水樣進行預處理前，調節好水樣的PH值、按照規范清洗定性濾紙等一系列過程及其重要，不可省略。如通過絮凝沉淀過濾處理后的水樣仍不能達到理想結果，也可采取蒸餾的方法，同樣能夠消除樣品中存在的干擾現象。

參考文獻

[1]水和廢水監測分析方法（第四版）增補版 中國環境科學出版社 2002.

[2]中華人民共和國國家環境保護標準 HJ535-2009 水質 氨氮的測定 納氏試劑分光光度法.