大型儀器設備共享平臺中氣相色譜串聯質譜儀的開放使用與維護

馬智玲等

摘 要：近年來，通過“211工程”“985工程”以及國家修繕購置類等項目的實施，科研院校實驗室中大型儀器設備的數量和種類不斷激增，實驗室的裝備水平得到大幅度提升的同時，一系列問題也隨之而來。該文以熱科院大型儀器設備共享平臺中氣質聯用儀的開放使用為例，介紹了氣質聯用儀的一般原理、基本結構，重點論述了氣質聯用儀的開放使用及維護管理特點，由此詮釋共享平臺中大型儀器設備是如何實現“專管公用”，更好地為科研創新、學科發展和人才培養服務。

關鍵詞：儀器共享 氣相色譜串聯質譜儀 使用與管理 維護

中圖分類號：TH84 文獻標識碼：A 文章編號：1674-098X（2015）06（a）-0007-02

近幾年來，通過“211工程”“985工程”以及國家修繕購置類等項目的實施，科研院校實驗室中大型儀器設備的數量和種類不斷激增，實驗室的裝備水平得到大幅度提升，但同時也在儀器設備使用和管理上出現結構不合理，重復購置，使用率低，共享意識薄弱等問題。為了解決以上問題，國家出臺《國家中長期科學和技術發展規劃綱要（2006-2020年）》中指出：科技基礎條件平臺建設已成為科研院校人才學科和科學研究發展的戰略重點，建立有效的共享制度和機制是科技基礎條件平臺建設取得成效的關鍵和前提。

氣相色譜串聯質譜儀（以下簡稱氣質聯用儀）是熱科院大型儀器設備共享平臺中數量較多、分布較廣、使用率相對較高的大型儀器。它是利用氣相色譜對混合物的高效分離和質譜對純物質的準確鑒定而開發的分析儀器，已廣泛地應用于化學、環境、生命科學等各個領域，分析過程涉及到物理、化學、生物等綜合性的知識。因此，對操作者的要求較高，不僅要熟知氣質聯用儀的工作原理、基本結構及操作、管理維護，還要進行相關方法開發及優化。

大型儀器設備共享平臺建設的基礎是大型儀器能正常的運轉，滿足不同科研人員的需求。本研究以熱科院大型儀器設備共享中心的氣質聯用儀的開放使用為例，介紹了氣質聯用儀的一般原理、基本結構、開放使用及共享管理的特點，由此詮釋共享平臺中的大型儀器設備是如何實現“專管公用”，從而實現規范、有序和高效運行。

1 氣質聯用儀簡介

1.1 氣質聯用儀的原理與結構

1.1.1 儀器的原理

氣相色譜法是一種以氣體作為流動相的柱色譜分離分析方法，作為一種分離和分析化合物的有效方法，特別適合于定量分析，但對于復雜樣品中混合物測定，只采用保留時間很難得出準確可靠的定性結果。質譜法是通過測量物質的荷質比，其基本原理是試樣中各組分置于高真空的離子源中發生電離，生成不同荷質比的帶電離子，經質量分析器分析，獲得質譜圖，從而進行復雜化合物的結構分析定性。氣質聯用法是將氣相和質譜通過接口連接，氣相將復雜混合物分離成單組分后進入質譜進行分析檢測的方法。

1.1.2 儀器的組成

氣相中主要包括氣路系統、進樣系統、溫度控制系統、分離系統；質譜中主要包括就是離子源、質量分析器、檢測器。氣質聯用儀系統一般由圖1所示的各部分組成：其中真空系統是機械泵和渦輪分子泵共同作用下，使得離子源、質量分析器處于真空狀態，這樣可以減少離子分子反應，提供無碰撞的離子軌道，減少背景干擾，從而提高靈敏度；離子源的主要作用是使樣品實現離子化，使中性物質帶上電荷，而樣品性質的差異，決定了離子化的方式各有不同，離子源的類型也是多種多樣；質量分析器是質譜儀的核心部件，常以質量分析器的類型來命名質譜儀，可分為四極桿質譜、離子阱質譜、飛行時間質譜等。

1.2 儀器的操作規程

氣質聯用儀的操作規程主要有：（1）開機：打開載氣鋼瓶控制閥，設置分壓閥壓力，打開氣相、質譜開關，自檢完成后開機，抽真空。（2）調諧：自動調諧、標準調諧等為常用調諧，可校正響應豐度曲線、四級桿條件等，使儀器達到最佳工作狀態。（3）檢測方法建立：優化氣相參數，包括毛細管柱、載氣流量、進樣口溫度、進樣量、進樣方式、程序升溫等；優化質譜參數，包括離子源溫度、電離模式、燈絲電流、采集模式等。（4）采集數據：依據所建立的氣相質譜方法，進行樣品中目標物的測定。（5）關機：將溫度降低、真空放空后，退出工作站，關閉氣相、質譜電源，最后關掉載氣。（6）數據分析：采用外標或內標法進行定性定量計算。

1.3 儀器的維護

氣相部分的日常保養維護主要包括更換載氣、隔墊、橡膠O型環、分流板、密封圈；老化、更換色譜柱及柱接頭螺帽；襯管的更換和清洗。質譜部分日常保養維護包括檢查真空狀態；裝卸、清洗離子源。其他維護包括檢查洗液瓶放置，廢液瓶傾倒，檢查自動進樣器和轉盤，更換泵油等。

2 氣質聯用儀開放使用的特點

檢測樣品基質及其理化性質差異大：對外開放使用的氣質聯用儀，需要滿足不同領域的科研人員對檢測的需求，樣品的種類復雜多樣，而不同樣品所檢測的物質結構、性質也各有不同。

儀器方法開發復雜：首先要根據被測物質的理化性質選擇合適的色譜柱，設置氣相升溫程序，確定物質的質荷比等重要參數，還需根據樣品基質的干擾程度進行優化，最終獲得靈敏可靠的檢測方法。

使用者層次化：大型儀器共享平臺面向全院開放，使用者包括研究生、實驗技術員以及科研工作者。使用者由于專業知識的不同，對儀器的熟悉程度不同，操作及開發方法的能力有較大差異。

儀器維護管理精細化：大型儀器設備的使用管理過程中，往往因為某一工作環節的失誤，導致儀器不能正常運行，因此管理員需要經常觀察儀器的使用狀態以及參數，監督使用者，并對存在的問題進行判斷和分析，通過對儀器相關部件的拆卸、裝配、維修等精細的技術操作，使儀器處于良好的工作狀態。

3 大型儀器共享平臺中對氣質聯用儀管理者的工作要求

（1）及時處理預約、合理安排申請。

使用者須按照《熱科院大型儀器設備共享管理辦法》規定，通過網絡或電話等形式預約，儀器管理者要及時處理使用者的申請，盡量按需合理安排使用時間，并及時做好相關準備工作。

（2）熟練掌握儀器的原理、結構、操作以及日常維護，積極開發新方法。

管理人員能否對儀器實施有效地管理和維護，直接關系到儀器的使用率、完好率的高低以及對外開放共享的程度。管理者對使用者進行技術培訓，使使用者充分掌握儀器操作技術及注意事項，從而避免因操作不當引起的儀器失常。當使用者使用儀器出現問題時，管理者可及時予以解決，并在實踐過程中不斷熟悉儀器的使用功能和維護技術，不斷提高自身操作技術，從而更好地培訓使用者。管理者需定期檢查、校驗和維護儀器設備，保證其運行狀態良好，提高儀器的使用壽命。

（3）與使用者積極溝通，確定檢測的可行性。

首先，管理者要向使用者介紹儀器的基本原理、結構，重點培訓儀器的基本操作、注意事項等。其次，管理者要結合待測樣品及化合物性質和測定結果的要求與使用者共同確定方法的合理性和可行性。最后，管理者要根據使用者對儀器使用熟悉的程度，監督和幫助使用者建立、優化儀器方法。

（4）試驗后期工作。

在試驗結束后管理者要做好儀器設備的檔案管理、使用和維修記錄等工作，并向共享管理系統提交大型儀器設備相關信息。

4 結語

本研究以大型儀器共享平臺中氣質聯用儀的開放使用和維護管理為例，介紹了管理人員應具備專業知識和服務意識。自2010年以來，熱科院通過對所建大型儀器設備共享平臺的不斷完善和改進，已取得了一定的運行效果。但在實際工作中仍面臨著大型儀器的專職技術和管理人員數量不足及其職稱、待遇無法解決等問題。因此，需進一步建立一支精干的管理隊伍，完善相關管理體制和激勵機制，在此基礎上，進一步探索創新更多靈活的共享模式，才能促進儀器共享工作的良性發展，更好地發揮其在科研創新、學科發展和人才培養中的重大作用。

參考文獻

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