三白灌腸液薄層鑒別研究

李慶杰王蓮萍李國峰

三白灌腸液薄層鑒別研究

李慶杰1王蓮萍2李國峰1

【摘要】目的 建立三白灌腸液的薄層鑒別方法。方法 運用TLC法建立三白灌腸液中防風、當歸、白芷的鑒別方法。結果 薄層色譜斑點清晰，空白樣品無干擾。結論 該方法簡便、精確、重現性好，可用于該制劑的質量控制。

【關鍵詞】三白灌腸液，薄層鑒別，防風，當歸，白芷

Objective To establish the TLC Standards of Sanbai enema． Methods Radix sileris，Angelica sinensis，Angelica dahurica in Sanbai enema were identified by TLC ． Results The TLC spots were fairly clear and the blank test showed no interference Conclusion The method is simple and accurate with good reproducibility，and the method can be used for quality control of Sanbai enema．

【Key words】 Sanbai enema，TLC，Radix sileris，Angelica sinensis，Angelica dahurica

“三白灌腸液”是我院肛腸科開發的用于治療腸炎的院內制劑，臨床應用多年，療效好，為進一步造福廣大患者，我院決定對該院內制劑進行新藥臨床研究，在新藥研制過程中，我們對薄層鑒別方法進行了制定，現報道如下。

1　儀器與試藥

1.1 儀器

儀器與試劑：薄層色譜掃描儀（瑞士卡瑪，CAMAG TLC SCANNER3 ），超聲波清洗機（功率250 W，頻率20 KHZ）昆山市超聲波儀器有限公司提供。

1.2 試藥

高效薄層預制板（青島海洋化工廠）。防風對照藥材（120947-201108）、當歸對照藥材（120927-201014）、白芷對照藥材（120945-201008）、升麻素苷對照品（111522-201209）、5-O-甲基維斯阿米醇苷對照品（111523-201208），均從中國藥檢所購買。三白灌腸液由長春中醫藥大學附屬醫院實驗研究中心提供。

2　方法與結果

2.1 防風鑒別

取本品10 ml加水稀釋至20 ml，用乙醚振搖提取3次，每次20 ml，合并乙醚液，備用；萃余液用正丁醇（水飽和后）萃取3次，每次加入正丁醇 20 ml，正丁醇部分再用水（飽和正丁醇）反洗2次，每次加入水20 ml，取萃取后的正丁醇水浴蒸干，甲醇1 ml溶解，得供試品［1］。依據處方比例和制劑工藝操作，得到防風的陰性樣，再按照供試樣品制備方法操作得陰性樣。稱取1 g防風對照藥材，用10 ml甲醇超聲20 min，超聲液過濾后蒸干，甲醇1 ml溶解，得到防風藥材溶液。再取升麻苷、5-O-甲基維斯阿米醇苷對照品，用甲醇制成每1 ml各含1 mg的對照品。取以上4種溶液各5 μl，點于硅膠G板上，以三氯甲烷-甲醇-水（6.5：3.5：1）混合均勻后的下層溶液作為展開劑，展開后在紫外燈（254 nm）下觀察。供試品、對照藥材與升麻苷、5-O-甲基維斯阿米醇苷相應位置顯相同顏色的熒光斑點，陰性無干擾。見圖1。

2.2 當歸鑒別

取2.1樣品處理過程中的乙醚萃取液室溫條件下揮干，用乙酸乙酯1 ml溶解，得供試品。依據處方比例和制劑工藝操作，得到當歸的陰性樣，再按照供試樣品制備方法操作得陰性溶液。稱取0.5 g當歸對照藥材，用20 ml乙醚溶液超聲提取10 min，過濾后自然條件下揮干，用1 ml乙酸乙酯溶解，得到對照藥材溶液。稱取藁本內酯對照品，用乙酸乙酯溶解制成1 mg/ml的對照品溶液。取以上4種溶液各10 μl，點硅膠G板，用正己烷-乙酸乙酯（9：2）的混合液作為展開劑，展開后在紫外燈（365 nm）下觀察［2-4］。供試品、對照藥材與藁本內酯色譜對應位置顯相同顏色的熒光斑點，陰性無干擾。見圖2。

圖1

2.3 白芷鑒別

取2.2供試品溶液作為本鑒別供試品液。依據處方比例和制劑工藝操作，得到白芷的陰性樣，再按照供試樣品制備方法操作得陰性溶液。稱取0.5 g白芷對照藥材，用20 ml乙醚溶液超聲提取10 min，過濾后自然條件下揮干，用1 ml乙酸乙酯溶解，得到對照藥材溶液。吸取以上3種溶液各4 μl，點硅膠G板，用石油醚（30℃～60℃）-乙醚（6：4）的混合液作展開劑，展開后在紫外燈（365 nm）下觀察［5-7］。供試品、對照藥材對應位置顯相同顏色的熒光斑點，陰性無干擾。見圖3。

圖2

3　討論

在建立當歸薄層鑒別方法時，曾采用藥典方法進行處理，但因陰性干擾大，無法獲得滿意效果，改變條件后，薄層色譜斑點清晰，重現性好，故采用本方法作為當歸的薄層鑒別方法。

參考文獻

［1］ 國家藥典委員會． 中華人民共和國藥典（一部）［S］． 北京：中國醫藥科技出版社，2015：149．

［2］ 張鳳瑞，周賢，劉炎． 當歸補血湯中當歸的鑒別及阿魏酸的含量測定［J］． 時珍國醫國藥，2014，25（1）：98-100．

［3］ 韓曉珂，梁朝鋒，祁?。?參地補腎接骨膠囊薄層鑒別及含量測定研究［J］． 亞太傳統醫藥，2015，11（1）：33-35．

［4］ 汪祺，鄭笑為，劉燕．冠脈寧片（膠囊）現行薄層鑒別標準比較研究［J］． 藥物分析雜志，2014，34（9）：1692-1700．

［5］ 鄒文莉，馬逾英，郭丁?。?白芷在中藥復方制劑中的使用及質量控制［J］． 中成藥，2007，29（9）：1350-1352．

［6］ 蔣蒨，劉穎，文水莎． 復方熊膽通鼻噴霧劑中白芷薄荷腦和冰片薄層鑒別方法研究［J］．時珍國醫國藥，2014，25（11）：2688-2689．

［7］ 宋莉，喬蓉霞，劉海靜．頭風痛丸定性定量方法的研究［J］． 藥物分析雜志，2011，31（12）：2236-2239．

The TLC Standards of Sanbai Enema

LI Qingjie1WANG Lianping2LI Guofeng11 Affiliated Hospital of Chaugchuu University of Chinese Medicine，Chaugchun 130021，China，2 Jilin Agricultural University，Changchun 130118，China

【Abstract】

【中圖分類號】R285．5

【文獻標識碼】A

【文章編號】1674-9316（2015）32-0144-02

doi：10．3969/j．issn．1674-9316．2015．32．101

作者單位：1130021 長春中醫藥大學附屬醫院2130118長春，吉林農業大學

基金項目：吉林省科技支撐計劃項目（20130206058YY）通訊作者：李國峰，E-mai：doctorlgf@163．com