氣相色譜法測定卷煙主流煙氣氣相物質和粒相物質中組分含量

羅泰軍 毛定虎

(自貢市自流井區疾病預防控制中心 四川 自貢 643000)

氣相色譜法測定卷煙主流煙氣氣相物質和粒相物質中組分含量

羅泰軍 毛定虎

(自貢市自流井區疾病預防控制中心 四川 自貢 643000)

就現階段而言，已探明的卷煙煙葉和煙氣中的化學成分分別為3035種和3995種，而對于一般煙氣來說煙氣中所含有的氣相與粒相物質共有的化學成分也高達1700余種，為了進一步探究卷煙中主流煙氣中的各組分構成，本文引入了氣相色譜法對主流煙氣中的氣相與粒相物質中的組分含量進行測定。試驗結果表明：主流煙氣中氣相與粒相物質的化合物種類分別為70余種和60余種，且兩種物質存在17種共有化合物;多數烴類化合物存在于氣相物質中，而少數烴類化合物存在于主流煙氣中的粒相物質中。

氣相色譜法;卷煙;主流煙氣;氣相物質;粒相物質

前言∶在對主流煙氣的特點以及復雜性進行了解的基礎上，通過將冷阱裝置以串聯的方式進行連接，進而對試驗所用卷煙的主流煙氣中氣相與粒相物質進行分別收集，利用氣相色譜法對兩種物質中的各組分含量進行測定，以便更加清晰、明了地了解卷煙主流煙氣中氣相與粒相物質的組成成分。

1.試驗部分

1.1 試驗儀器及材料

本次試驗所用儀器如下∶轉盤式吸煙機(博瓦特凱希公司);SC-3000BT-036T(重慶川儀分析儀器有限公司);METTLER TOLEDO十萬分之一電子天平;HY-5回旋振蕩器。試驗材料∶烤煙型卷煙;純度為99.5%的苯、乙苯、丙苯、鄰二甲苯、對二甲苯、間二甲苯、異丙苯、1、2、3-三甲苯、2-甲基苯乙烯和3-甲基苯乙烯;甲醇、甲苯是色譜純;高純度氦氣(99.9%);冰塊;劍橋濾片。

1.2 儀器工作條件分析

儀器工作條件如下∶標準毛細管色譜柱;流量為0.8mL/min的氦氣，以15∶1的分流比進入溫度為220℃的樣口，進入容量為1uL;對其進行升溫，步驟為∶使樣品處于35℃的溫度狀態11min，而后已10℃/min的速度將樣品溫度升高至50℃，并在此狀態保持8min，繼續以5℃/min的速度將其溫度升高至70℃，保持1min;再以10℃/min速度升至190℃，持續2min;最后，以20℃/min將樣品溫度升至250℃，使其處于此種狀態5min。離子源與四極桿的溫度分別為230℃和150℃，氣相色譜質譜聯用儀接口溫度T=250℃;在轟擊離子電源后，電子能量為70eV，溶劑的延遲時間約為210s［1］。

1.3 試驗方法及過程

將煙卷樣品放入溫度為22℃且相對濕度為62%的環境中，并對其進行為期48h的平衡，將質量差值控制在0.02g的煙支選定為試驗煙支。主流煙氣采集裝置如圖1所示。

該冷阱裝置主要包括以串聯形式連接的兩個吸收瓶，向兩吸收瓶中均加入10mL的甲醇使其充當煙氣吸收液，將事先準備的冰塊碾碎加入自來水，進而形成基于冰水混合物的冷阱裝置，系統溫度為0℃。試驗前，將裝有甲醇溶液的吸收瓶置于已制作好的冷阱裝置中，并靜止10min，把第一吸收瓶連接到劍橋濾片采集器端。將煙氣發生器以轉盤吸煙機來代替，向煙氣采集器中放入經過平衡后的劍橋濾片，利用采集器中的十萬分之一天平稱量其質量后，開始抽吸卷煙，經過抽吸而產生的卷煙主流煙氣先經由劍橋濾片的煙氣采集裝置將其中的粒相物質進行采集，而氣相物質則穿過濾片經由導管進入冷阱裝置［2］。抽吸結束后，取下劍橋濾片并將其折疊，而后置于饅頭瓶中，向其中加入50mL的甲醇并振蕩1h進行萃取，隨后，將萃取液靜止6min并進行過濾，濾液進入氣相色譜質樸儀。

圖1 冷阱裝置結構簡圖

2.試驗結果與分析

冷阱裝置所吸收的甲醇吸收液(氣相物質)以及劍橋濾片所萃取的溶液(粒相物質)氣相色譜的總離子流色譜圖如圖2與圖3所示。

圖2 主流煙氣氣相物質離子流色譜圖

2.2 主流煙氣內氣相和粒相物質組分分析

利用氣相色質譜聯動議對氣相與粒相物質中的各組分進行定性分析∶首先借助前人對煙草與煙氣中的化學成分的研究成果，結合譜庫檢索對各類化學物質進行分析、判斷和揀選。其次，在試驗環境與儀器相同的前提下，對標準品的氣相與粒相物質中的各組分進行試驗分析，以碎片離子相對豐度的吻合度對兩類物質中的化學組分進行分析，進而得出氣相物質與粒相物質中具有75%相似度的化合物組分［3］。試驗過程中，經過萃取的甲醇吸收液所含有的化合物是卷煙煙葉氣相物質的各類組分，其中包含75種成分在內的揮發性以及半揮發性物質中，醛類和醇類分別為4種和3種;酮類和烴類分別為14種與30種;酯類和酸類分別為3種和1種;含氮化合物與含氧雜環累分別為15種和5種。在粒相物質中所檢測的化合物為60余種，其中，醛類與醇類分別為4種和3種;酮類和烴類分別為14種和13種;酯類和酸類分別為4種和1種;含氮化合物與含氧雜環累分別為13種和3種，此外，理想物質中還包括1種酸酐類化合物和5種酚類化合物。

圖3 主流煙氣中粒相物質的離子流色譜圖

2.3 兩類物質的化學構成對比

對經試驗而檢測到的氣相與粒相物質中各組分化合物進行分析并對其做出如下比較∶共同存在于氣相與粒相物質中的化合物種類有17種類，其中包括乙苯、對二甲苯以及環戊酮和檸檬烯等，其均是能夠使卷煙產生芳香氣味的物質;對于烴類化合物而言，其大都存在于主流煙氣中的氣相物質中，僅有少部分進入粒相物質當中;與氣相物質相比，粒相物質中還多出了5種酚類化合物，即苯酚、乙基苯酚、甲基苯酚以及甲氧基苯酚和乙氧基苯酚，此類物質同樣對卷煙的感官質量具有較大影響，且是其卷煙芳香氣味的主要影響因素。

3.結論

本文以卷煙主流煙氣中氣相物質和粒相物質中的各類組分測定作為研究對象，在借助氣相色譜法的基礎上，對主流煙氣中的氣相與粒相物質內，所含的化合物成分進行研究，研究結果表明，主流煙氣中的氣相與粒相物質中的化合物種類分別為70余種和60余種，其中，二者共有化合物種類為17種;烴類化合物大都存在于主流煙氣的氣相物質中。可見，未來加強氣相色譜法測定卷煙中主流煙氣中氣相與粒相物質的力度，對于分析并鑒別卷煙成分具有重要的現實意義。

［1］李勁峰，向能軍，李春，等.卷煙紙助燃劑含量對卷煙煙氣有害物質的影響［J］.中國造紙，2012，06(12)：32-35.

［2］孟冬玲，范忠，唐桂芳.卷煙煙氣中主要有害成分的色譜分析法研究進展［J］.廣西農學報，2012，02(07)：52-54.

［3］沈曉晨，張映，莊亞東，等.逐口主流煙氣粒相物中氨與煙氣常規成分的相關性［J］.煙草科技，2012，09(03)：41-46.

R446.6

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1009-6019(2015)10-0066-02