快速水分測(cè)定法測(cè)定光慈姑藥材水分含量*

王曉閣，廖啟元，趙悅

（安徽中醫(yī)藥高等?？茖W(xué)校，安徽蕪湖241002）

快速水分測(cè)定法測(cè)定光慈姑藥材水分含量*

王曉閣，廖啟元，趙悅

（安徽中醫(yī)藥高等?？茖W(xué)校，安徽蕪湖241002）

目的：考察快速水分測(cè)定法的影響因素，為其替代烘干法測(cè)定光慈姑藥材的水分含量提供科學(xué)依據(jù)。方法：通過(guò)研究光慈姑藥材的粒度、測(cè)定溫度及樣品質(zhì)量，得出最優(yōu)快速水分測(cè)定條件，并在最優(yōu)條件下與烘干法測(cè)定結(jié)果進(jìn)行對(duì)比。結(jié)果：快速水分測(cè)定法在最優(yōu)條件粒度80目以下、溫度155℃、樣品質(zhì)量3.0 g，所測(cè)光慈姑藥材水分與烘干法差異無(wú)統(tǒng)計(jì)學(xué)意義。結(jié)論：快速水分測(cè)定法操作簡(jiǎn)便、測(cè)定迅速，可替代烘干法測(cè)定光慈姑藥材的水分含量。

光慈姑；水分測(cè)定；烘干法；快速水分測(cè)定法

光慈姑是百合科多年生草本植物老鴉瓣[Tulipa edulis(Miq.)Baker]的干燥鱗莖，生于山野，分布廣泛，主產(chǎn)于安徽、河南、江蘇、山東等地。春、秋、冬季均可采收，挖取鱗莖，洗凈，除去須根及外皮，曬干或鮮用。其味甘、辛，性寒，有小毒，具有清熱解毒，散結(jié)消腫的功效，主治咽喉腫痛，瘰疬結(jié)核，瘀滯疼痛，癰癤腫毒，蛇蟲(chóng)咬傷[1]。

在光慈姑的貯藏過(guò)程中，水分的控制至關(guān)重要。干燥后的中藥材含水量一般應(yīng)控制在12%以下，否則易腐爛變質(zhì)[2]。光慈姑主要含秋水仙堿（colchicine）等多種生物堿[3]，另含大量淀粉[4]、多糖[5]，未見(jiàn)有揮發(fā)性成分。對(duì)不含或少含揮發(fā)性成分的藥品，藥典規(guī)定的水分測(cè)定法為烘干法[6]。其結(jié)果準(zhǔn)確可靠，但操作繁瑣、費(fèi)時(shí)較長(zhǎng)。本研究以光慈姑藥材為研究對(duì)象，比較烘干法與快速水分測(cè)定法測(cè)定水分含量的優(yōu)劣，為快速準(zhǔn)確測(cè)定光慈姑藥材中水分含量提供參考。

1 材料與方法

1.1 實(shí)驗(yàn)藥材

光慈姑藥材，采自安徽省巢湖市，采收時(shí)間5月份，挖取鱗莖，洗凈，除去須根及外皮，曬干。

1.2 實(shí)驗(yàn)儀器

DHG-9146A電熱恒溫鼓風(fēng)干燥箱（上海精宏實(shí)驗(yàn)設(shè)備有限公司），DSH-50-1快速水分測(cè)定儀（上海越平科學(xué)儀器有限公司），F(xiàn)A1104電子分析天平（上海恒平科學(xué)儀器有限公司）。

1.3 實(shí)驗(yàn)方法

1.3.1 快速水分測(cè)定儀最優(yōu)測(cè)定條件考察

1.3.1.1 粒度對(duì)快速水分測(cè)定儀測(cè)定結(jié)果的影響

對(duì)光慈姑樣品進(jìn)行粉碎，以8～14目、14～20目、20～40目、40～60目、60～80目、80目以下6種粒度分級(jí)收集。選時(shí)間自動(dòng)擋，分別稱取各粒度光慈姑樣品3.0 g，于135℃測(cè)定含水量。

1.3.1.2 溫度對(duì)快速水分測(cè)定儀測(cè)定結(jié)果的影響

選擇最優(yōu)粒度，時(shí)間為自動(dòng)擋，分別稱取各粒度光慈姑樣品3.0 g，于115℃、125℃、135℃、145℃、155℃、165℃測(cè)定含水量。

1.3.1.3 稱樣量對(duì)快速水分測(cè)定儀測(cè)定結(jié)果的影響

選擇最優(yōu)粒度，時(shí)間為自動(dòng)擋，分別稱取2.0 g、3.0 g、4.0 g、5.0 g光慈姑樣品于最優(yōu)溫度測(cè)定含水量。

1.3.2 快速水分測(cè)定與烘干法的比較

對(duì)光慈姑樣品進(jìn)行粉碎，分別按烘干法（藥典）和最優(yōu)條件快速水分測(cè)定法進(jìn)行含水量測(cè)定，統(tǒng)計(jì)比較測(cè)定結(jié)果差異。

1.4 統(tǒng)計(jì)分析

采用了DPS數(shù)據(jù)統(tǒng)計(jì)軟件，應(yīng)用多重比較法對(duì)試驗(yàn)結(jié)果進(jìn)行統(tǒng)計(jì)分析，篩選快速水分測(cè)定儀最優(yōu)測(cè)定條件。

2 結(jié)果與分析

2.1 粒度對(duì)快速水分測(cè)定儀測(cè)定結(jié)果的影響

表1 快速水分測(cè)定法條件（樣品質(zhì)量3.0 g，溫度135℃，n=5）

表2 快速水分測(cè)定法目數(shù)多重比較（樣品質(zhì)量3.0 g，溫度135℃）

從表1、2可以看出，不同粒度的光慈姑含水量測(cè)定值具有差異，表明粒度對(duì)光慈姑水分測(cè)定具有影響。多重比較結(jié)果如表2所示，8～14目、14～20目、20～40目、40～60目、60～80目各粒度范圍所測(cè)水分值均有統(tǒng)計(jì)學(xué)意義（P＜0.01）、而60～80目與80目以下所測(cè)水分值無(wú)統(tǒng)計(jì)學(xué)意義。光慈姑粉碎分級(jí)時(shí)更易獲得80目以下粒度，故應(yīng)選80目以下粒度范圍進(jìn)行水分測(cè)定。

2.2 溫度對(duì)快速水分測(cè)定儀測(cè)定結(jié)果的影響

表3 快速水分測(cè)定法條件（粒度80目以下、樣品質(zhì)量3.0 g，n=5）

表4 快速水分測(cè)定法溫度多重比較（粒度80目以下、樣品質(zhì)量3.0 g）

溫度的選擇對(duì)水分測(cè)定的準(zhǔn)確性至關(guān)重要。從表3、4可以看出，不同測(cè)定溫度下的光慈姑含水量測(cè)定值存在較大差別。多重比較結(jié)果如表4所示，115℃、125℃、135℃、145℃、155℃各溫度所測(cè)水分值均有統(tǒng)計(jì)學(xué)意義（P＜0.01），而155℃、165℃所測(cè)水分值無(wú)統(tǒng)計(jì)學(xué)意義。由試驗(yàn)結(jié)果可知155℃所測(cè)含水量更為完全，而165℃使樣品有變色，故可選155℃進(jìn)行水分測(cè)定。

2.3 質(zhì)量對(duì)快速水分測(cè)定儀測(cè)定結(jié)果的影響

表5 快速水分測(cè)定法條件（粒度80目以下、溫度155℃，n=5）

表6 快速水分測(cè)定法質(zhì)量多重比較（粒度80目以下、溫度155℃）

從表5、6可以看出，不同樣品質(zhì)量對(duì)光慈姑含水量測(cè)定值具有影響，樣品量過(guò)少誤差大，而樣品量過(guò)多可能導(dǎo)致受熱不均。多重比較結(jié)果如表6所示，當(dāng)樣品質(zhì)量為3.0 g、4.0 g、5.0 g所測(cè)水分值均有統(tǒng)計(jì)學(xué)意義（P＜0.01）、而當(dāng)樣品質(zhì)量為2.0 g與3.0 g時(shí)所測(cè)水分值無(wú)統(tǒng)計(jì)學(xué)意義（P＞0.01）。考慮稱量方便和誤差，可選擇樣品質(zhì)量3.0 g進(jìn)行水分測(cè)定。

2.4 烘干法與快速水分測(cè)定法的比較

表7 烘干法與快速水分測(cè)定法結(jié)果（n=5）

兩種測(cè)定方法的結(jié)果如表7所示。采用烘干法，測(cè)定平均時(shí)間為10 h，水分平均值為（10.51± 0.06）%，RSD為0.57%；采用快速水分測(cè)定法，測(cè)定平均時(shí)間為5.6 min，水分平均值為（10.49± 0.21%），RSD為2.09%。采用t檢驗(yàn)，可知兩種測(cè)定方法結(jié)果無(wú)顯著差異（t=1.6250，P=0.8671）。表明按最優(yōu)條件采用快速水分測(cè)定法可代替烘干法測(cè)定光慈姑的水分含量。

3 討論

本實(shí)驗(yàn)研究了光慈姑藥材的粒度、測(cè)定溫度和樣品質(zhì)量對(duì)快速水分測(cè)定法結(jié)果的影響，結(jié)果表明最優(yōu)條件為：粒度80目以下，溫度為155℃，樣品質(zhì)量為3.0 g。

對(duì)比了烘干法與最優(yōu)條件下快速水分測(cè)定法測(cè)定光慈姑水分含量，采用快速水分測(cè)定法，測(cè)定平均時(shí)間為5.6 min，水分平均值為（10.49±0.21）%，RSD為2.09%；采用烘干法，測(cè)定平均時(shí)間為10 h，水分平均值為（10.51±0.06）%，RSD為0.57%。結(jié)果表明兩者無(wú)統(tǒng)計(jì)學(xué)意義，快速水分測(cè)定法可代替烘干法測(cè)定光慈姑藥材的水分含量。

與藥典規(guī)定的烘干法比較，快速水分測(cè)定法迅速可靠，操作簡(jiǎn)便，對(duì)于不含或少含揮發(fā)性成分的物質(zhì)均可使用。目前，對(duì)于糧食[7]、中藥材[8]、中成藥[9]的水分檢測(cè)，均可采用快速水分測(cè)定法代替烘干法。實(shí)驗(yàn)證明，該方法方法簡(jiǎn)單，能大大縮短檢測(cè)時(shí)間，在適宜的測(cè)試溫度、樣品質(zhì)量、樣品粒度下，測(cè)定結(jié)果準(zhǔn)確，能夠可靠地應(yīng)用于樣品的檢測(cè)和指導(dǎo)實(shí)際生產(chǎn)。

1.中華本草編委會(huì).中華本草[M].上海：上?？茖W(xué)技術(shù)出版社，1999，8(22)：176-177.

2.龍全江.中藥材加工學(xué)[M].北京：中國(guó)中醫(yī)藥出版社，2010：41.

3.中國(guó)醫(yī)學(xué)科學(xué)院藥物研究所.中草藥有效成分的研究（第一分冊(cè)）[M].北京：人民衛(wèi)生出版社，1972：44.

4.中國(guó)醫(yī)學(xué)科學(xué)院藥物研究所.中藥志[M].北京：人民衛(wèi)生出版社，1959：1767-1769.

5.尹藝林，郭雷.光慈姑主要成分分析測(cè)定[J].中國(guó)林副特產(chǎn)，2009，6(3)：32-35.

6.中華人民共和國(guó)藥典委員會(huì).中國(guó)藥典（2010年版一部）[M].北京：中國(guó)醫(yī)藥科技出版社，2010：附錄52.

7.耿玉輝.糧食兩種水分測(cè)定方法的比較分析[J].價(jià)值工程，2012，31(10)：312.

8.孟祥峰，鄭淑艷，王青.黃連快速水分法驗(yàn)證[J].臨床合理用藥，2012，5(9A)：40.

9.張志俊，張力新，趙海山.快速水分測(cè)定技術(shù)[J].現(xiàn)代科學(xué)儀器，2003，(3)：60-63.

（2014-11-24收稿）

作者投稿系統(tǒng)http∶//xb.lzmc.edu.cn/

Determination of moisture content in Tulipa edulis by fast moisture analysis technique

Wang Xiaoge，Liao Qiyuan，Zhao Yue
Anhui College of Traditional Chinese Medicine

Objective:To study the influencing factors of fast moisture analysis techuique for providing scientific basis to replace conventional drying method for determining the moisture content in Tulipa edulis. Methods:The optimal condition of temperature，sample weight and particle size of Tulipa edulis for moisture content determination were obtained.Then the results of fast moisture analysis under optimal conditions were compared with that of conventional drying method.Results:The moisture content of Tulipa ednlis determined by fast moisture analysis technique under optimal conditions of below 80 mesh granularity,at 155℃,with sample of 3.0 g,had no significant difference with result of conventional drying method.Conclusion:The fast moisture analysis technique is simple and rapid.It can replace the conventional drying drying method to determine the moisture content of Tulipa edulis.

Tulipa edulis;Determining the moisture content;Drying method;Fast moisture analysis Technique

R282.702

A

10.3969/j.issn.1000-2669.2015.02.004

*安徽省高等學(xué)校省級(jí)優(yōu)秀青年人才基金重點(diǎn)項(xiàng)目（2013SQRL124ZD）

王曉閣（1982-），女，碩士，講師，E-mail：654901756@qq.com