對比分析快速法和國標法對銅精礦中銅含量的測定

趙燕(四川康西銅業有限責任公司,四川 西昌 615013）

試樣在經過硝酸和鹽酸分解之后，可以采用尿素消除硝酸根離子，此時的試樣溶液中，單質銅和氧化銅會生成二階的銅離子，采用乙酸銨對其的酸度進行調節，保持溶液的酸堿度保持在3.0-4.0時二階的銅離子和碘發生氧化還原反應從而析出相應的碘，這可以把淀粉作為指示劑，然后再用已知的硫代硫酸鈉滴定析出的碘，依據于所消耗的硫代硫酸鈉標準溶液的量，進而計算出銅的實際含量多少。

1 在工廠測定銅所使用的對比分析快速法

1.1 標定的分析

在250燒杯內部放入大約0.0800純的銅片，再加入水予以濕潤，實現溶解時要進行2-3硝酸的添加，并直接的蒸到快干的狀態，采用蒸餾水來實現對它的四周沖洗，把體積的容量大小控制在30ml之內，然后再利用電熱爐進行煮沸，取下后采用氨水中和來把其變為藍色，通過溫度的加熱升高把氨氣去除，添加3-4的冰乙醇，進行溫度的冷卻直至室溫的狀態，滴定一定量的硫代硫酸鈉標準溶液將其變為淡黃色，經過這一環節后，再添加2-3ml10%含量的淀粉溶液，然后一直的進行滴定，一直到變為淺藍色為準，再添加0.2gl硫酸氰胺成分，和上述一樣一直的滴定到變為藍色結束。標準溶液的滴定度計算：

在上述的表達式中，各個字母代表不同的含義。其中T代表的是銅被硫代硫酸鈉標準溶液所作用的滴定度大小，g/ml；V表示的是在標定時，滴定銅標準溶液所消耗的硫代硫酸鈉標準所進行滴定溶液的體積大小，ml；那么G代表的是所采用的純銅的質量，g。

1.2 具體的分析流程

首先進行試樣的稱取0..2-0.4g，精確到0.0001g；其次，進行空白試驗；最后進行測定。將待測試試樣（0.2-0.5g）置于250ml的燒杯中，加入氯酸鉀0.2-0.5g，再將4-5ml硝酸添加，置于電熱板上進行加熱溶解，當蒸發至臨近干狀態時將4—5ml鹽酸加入，一直的進行加熱溶解，直到快接近干的臨界點，但是，燒干時不需要徹底完全，取下后采用上述提到的含量不多的冷卻蒸餾水進行全面的沖洗，使其體積始終在25-30ml左右，而后利用電熱板進行加熱的煮沸處理，尿素的加入要在可溶性鹽徹底的溶解后添加，含量的大小為0.5g再進行均勻的搖晃振動，也是一直冷卻到室溫的狀態，把一般含量的醋酸銨溶液酸堿度改變到其他顏色，通過氟化氫銨溶液的添加并且均勻的搖動，一直等到鐵元素徹底的消失后，再相應的添加5g的碘化鉀，在硫代硫酸鈉標準溶液的作用下，滴定一定的量使其變為淡黃色，淀粉溶液的加入使其一直的滴定到淺藍色的狀態，添加一定量的硫氰酸銨溶液，再進行滴定，一直持續到它變為藍色再結束。

2 測定的另一種方法——國標法分析

2.1 標定分析

取三份50.00ml的銅標準貯存溶液于500ml錐形的燒杯之中，加入約5ml，在電熱板上的低溫處蒸至溶液體積約為1ml，取下后冷卻，采用大約30ml的蒸餾水進行四周的沖洗，冷卻至室內的標準溫度，我們從實際的工作研究中總結計算硫代硫酸鈉標準滴定：

在上述的表達式中，各個字母代表的含義是不一樣的，其中T代表的是硫代硫酸鈉標準溶液對于銅的滴定度，g/ml；C代表的是銅標準溶液的質量濃度，mg/ml；V代表的是移取銅標準溶液的體積，ml。

2.2 具體的分析流程

首先，稱取0.2-0.4g試樣，精確到0.0001g；其次，進行空白試驗；最后進行測定環節。把銅精礦為0.2000g直接的放置在250ml燒杯中，然后再采用一定含量的水分，這樣做的目的是維持濕潤，在電熱板上添加10ml的鹽酸進行規定時間的加熱，把硝酸和溴進行合理的融合，均勻低溫的加熱，等到把其中的試樣成分徹底的分解后，進行溫度的冷卻，和上述一樣采用冷卻的蒸餾水進行沖洗，然后沖洗完成后再進行溫度的升高直至趨于干的臨界點，再進行溫度的冷卻處理。沖洗的時候蒸餾水的含量是在30ml左右，完成后在電熱板上進行煮沸環節的處理，這樣可以保證全部的、徹底的溶解可溶性的鹽。

3 結語

綜上所述，通過對兩者方法的分析比較，可以看出前者在溶解試樣時可以在很大程度上大大的節省所需要的時間，而且試驗的數據信息誤差也較小，這是和實際的檢測是相一致的，那么在同一的時間內就可以有更多的礦樣離析出。

[1]陳魏,胡德聰,金濤,陳誠.國標短碘量法測定銅精礦中銅含量的方法改進研究[J].檢驗檢疫學刊,2012,（01）:29-31.

[2]方志洪.銅精礦中銅含量測定的不確定度研究[J].化工管理,2013,（08）:187-188.

[3]李敏.改進氨水-碘量法測定高銀銅精礦中銅的含量[J].地質與資源,2013,（04）:330-332.