滴汞電極法分析鋅離子—桑色素絡(luò)合體系

【摘要】采用滴汞電極法研究了Zn2+與桑色素形成絡(luò)合物的條件及反應(yīng)機(jī)理.在pH7.45的B-R緩沖體系中，桑色素與Zn2+絡(luò)合并在0.02V（vs，SCE）處產(chǎn)生一個(gè)靈敏的極譜波，其峰高與Zn2+濃度在2.00×10-6～1.00×10-5mol·L-1范圍內(nèi)呈現(xiàn)良好的線性關(guān)系，r=0.9990，檢出限為1.5×10-7mol·L-1。Zn2+與桑色素的配位比為1∶2。

【關(guān)鍵詞】滴汞電極；鋅離子；桑色素；絡(luò)合體系

桑色素（Morin）屬多羥基黃酮類化合物，可與多種金屬離子絡(luò)合。本文用滴汞電極法研究了Morin與Zn2+的絡(luò)合作用，建立了測(cè)定Zn2+濃度的新方法，可用于環(huán)境樣品中痕量Zn2+的測(cè)定，與目前所報(bào)道的Zn2+測(cè)定方法[1]相比，具有快速、準(zhǔn)確、靈敏度高等特點(diǎn)。

1、實(shí)驗(yàn)部分

1.1儀器與試劑

JP-2A型示波極譜儀；pHS-3型酸度計(jì)；三電極系統(tǒng)：滴汞電極為工作電極，飽和甘汞電極為參比電極，鉑電極為對(duì)電極。文中所有電位均是相對(duì)參比電極而言。Morin儲(chǔ)備液（1.00×10-4mol·L-1），Zn（NO3）2及其余試劑均為分析純。B-R緩沖溶液體系。實(shí)驗(yàn)用水為二次石英蒸餾水。高純氮?dú)狻?/p>

1.2實(shí)驗(yàn)方法

準(zhǔn)確移取1.00×10-5mol·L-1Morin2.0mL，1.00×10-5Zn2+mol·L-1溶液1.0mL，pH7.45B-R緩沖溶液5.0mL于10mL容量瓶中，用水定容至刻線，搖勻后轉(zhuǎn)移至電解池中，通氮5min，在+0.5V～-0.5V范圍內(nèi)掃描，記錄曲線（圖1）。極譜波峰電位為0.02V，據(jù)此進(jìn)行絡(luò)合物配位機(jī)理研究。

2、結(jié)果與討論

2.1絡(luò)合物形成條件的選擇

2.1.1底液選擇

分別在B-R、HAc-NaAc、NH3-NH4Cl及HAc-NH4Ac緩沖溶液中測(cè)定Zn2+-Morin極譜波，結(jié)果表明：在B-R緩沖體系中背景電流無(wú)干擾，絡(luò)合物極譜波波形好，靈敏度高，故用B-R緩沖溶液為底液。

2.1.2底液pH值選擇

pH5.5～7.5范圍內(nèi)，峰電流隨著pH升高而增大；pH>7.5，峰電流隨pH升高而減小；pH>11.0時(shí)，鋅離子產(chǎn)生沉淀，不能準(zhǔn)確測(cè)定，結(jié)果如圖2。底液pH值對(duì)波形有一定影響，兼顧波形與靈敏度，本實(shí)驗(yàn)用pH7.45B-R緩沖溶液為底液?！?br>