原子吸收法測定鈣鐵鋅口服液中鐵和鋅的含量

【摘 要】本文采用火焰原子吸收法測定了鈣鐵鋅口服液中鐵和鋅的含量。鐵在1～8μg·mL-1范圍內(nèi)呈良好的線性關(guān)系；鋅在0.2～2.8μg·mL-1范圍內(nèi)呈良好的線性關(guān)系。鐵和鋅的平均回收率分別為99.5%、99.6%，RSD為0.91%（n=6）、0.93%（n=6）；此方法簡便、準確、重現(xiàn)性好，可用于鈣鐵鋅口服液中鐵和鋅的含量測定。

【關(guān)鍵詞】鈣鐵鋅口服液；鐵；鋅

鈣鐵鋅口服液具有補充鈣、鐵、鋅的作用。鈣鐵鋅口服液主要由葡萄糖酸鈣、乳酸鈣、葡萄糖酸鋅、葡萄糖酸亞鐵、檸檬酸鈉、單糖漿、香精組成。鐵元素是構(gòu)成人體的必不可少的元素之一，缺鐵會影響到人體的健康和發(fā)育，最大的影響即是缺鐵性貧血[1-5]。鋅是人體必需的微量元素之一，在人體生長發(fā)育、生殖遺傳、免疫、內(nèi)分泌等重要生理過程中起著極其重要的作用，被人們冠以“生命之花”、“智力之源”、“婚姻和諧素”的美稱[6-11]。鋅存是核酸、蛋白質(zhì)、碳水化合物的合成和維生素A利用的必需物質(zhì)，具有促進生長發(fā)育，改善味覺的作用。鈣鐵鋅口服液適宜需要補充鈣、鐵、鋅者。本實驗采用火焰原子吸收法對鈣鐵鋅口服液中的鐵和鋅的進行了含量測定。

1.儀器與試藥

奧豪斯Explorer專業(yè)型分析天平（奧豪斯儀器上海有限公司）；SCQ-1020超聲波清洗器（S上海聲彥超聲儀器有限公司）；原子吸收分光光度計（東莞市廣凌電子科技有限公司）；XSYF-D 實驗室廢水處理設(shè)備（北京湘順源科技有限公司）；Kertone實驗室超純水機（科爾頓（中國）有限公司）：SGK-2LB空氣發(fā)生器（鄭州南北儀器設(shè)備有限公司）。鐵和鋅對照品由中國藥品生物制品檢定所提供。硝酸（辛集市嘉澤化工有限公司）、高氯酸（金華泰和醫(yī)藥化工有限公司）、鹽酸（辛集市嘉澤化工有限公司）。

2.含量測定

2.1測定參數(shù)

依據(jù)查閱文獻及考查的結(jié)果，確定測定參數(shù)如下[1-3]。鐵，元素?zé)翳F，波長248.3nm，燈電流8mA，狹縫0.2nm，燃燒器高度8nm，乙炔流量2.0ml/min，空氣流量8L/min，預(yù)噴霧時間3s，積分時間8s。鋅，元素?zé)翡\，波長213.8nm，燈電流4mA，狹縫0.5nm，燃燒器高度8nm，乙炔流量2.0ml/min，空氣流量8L/min，預(yù)噴霧時間3s，積分時間8s。

2.2供試品溶液的制備

精密量取鈣鐵鋅口服液4毫升，置150mL三角燒瓶中，加16毫升硝酸和4毫升高氯酸，電熱板上加熱，至直到棕黃色退去，放置室溫，加3毫升水，繼續(xù)加熱至硝酸完全揮去，轉(zhuǎn)移至100毫升容量瓶內(nèi)，6%的鹽酸溶液定容。取4毫升水，按上述方法制備空白。

2.3對照品溶液的制備

精密稱取鐵對照品約0.2mg，置100mL容量瓶中，用6%的鹽酸溶液溶解并稀釋至刻度，搖勻，即得（每1mL溶液中含鐵2μg）。精密稱取鋅對照品約0.04mg，置100mL容量瓶中，用6%的鹽酸溶液溶解并稀釋至刻度，搖勻，即得（每1mL溶液中含鐵0.4μg）。

2.4標準曲線的制備

制備濃度為1μg·mL-1、2μg·mL-1、3μg·mL-1、4μg·mL-1、5μg·mL-1、6μg·mL-1、7μg·mL-1、8μg·mL-1的鐵對照品溶液，制備濃度為0.2μg·mL-1、0.4μg·mL-1、0.8μg·mL-1、1.6μg·mL-1、2.0μg·mL-1、2.4μg·mL-1、2.8μg·mL-1的鋅對照品溶液。分別按鐵、鋅的測定參數(shù)繼續(xù)測定。以吸光度為橫坐標，濃度為縱坐標，繪制標準曲線，計算回歸方程。試驗表明，鐵在1～8μg·mL-1范圍內(nèi)呈良好的線性關(guān)系；鋅在0.2～2.8μg·mL-1范圍內(nèi)呈良好的線性關(guān)系。

2.5精密度試驗

依照2.3項下制備對照品溶液，分別精密吸取鐵和鋅對照品溶液重復(fù)測定6次，測定吸光度，吸光度的RSD分別為0.69%和0.82%。結(jié)果表明，本實驗精密度良好。

2.6重現(xiàn)性試驗

分別稱取同批鈣鐵鋅口服液樣品6份，分別依照2.3項下供試品制備方法制備供試品，按質(zhì)量標準含量測定項下方法測定含量，并計算樣品的RSD值為0.61%，結(jié)果表明，此含量測定方法的重現(xiàn)性良好。

2.7穩(wěn)定性試驗

依照2.3項下供試品制備方法制備供試品溶液，分別在0，2，4，8，10h進樣測定，供試品鐵和鋅吸收度的RSD分別為0.55%和0.65%。結(jié)果表明鐵和鋅至少在10h內(nèi)穩(wěn)定。

2.8回收率試驗

采用加樣回收試驗，取已知含量的同一批供試品各6份，分精密添加一定量的鐵和鋅對照品，按供試品制備所述方法制備供試品溶液，測定含量，計算回收率。6次測定的平均回收率分別為99.6和99.5%%，RSD分別為0.68%和0.85%。

2.9樣品含量測定

依照上述含量測定方法，測定鈣鐵鋅口服液三批樣品中鐵和鋅的含量，結(jié)果三批樣品的鐵和鋅含量分別為標示量的99.5%、99.8%、99.9%和99.8%、101.1%、99.3%。

3.討論

原子吸收光譜是基于氣態(tài)的基態(tài)原子外層電子對紫外光和可見光范圍的相對應(yīng)原子共振輻射線的吸收強度來定量被測元素含量為基礎(chǔ)的分析方法。原子吸收法具有 選擇性強、靈敏度高、分析范圍廣、抗干擾能力強、精密度高等特點。本實驗對燈電流、狹縫、乙炔流量進行了考查。測定鐵時：分別采用燈電流為4mA、6mA、8mA、10mA，實驗結(jié)果表明燈電流為8mA時效果最好；分別采用狹縫為0.1nm、0.2nm、0.3nm、0.4nm，實驗結(jié)果表明狹縫為0.2nm時效果最好；分別采用乙炔流量為1.6ml/min、1.8ml/min、2.0ml/min、2.2ml/min，實驗結(jié)果表明乙炔流量為2.0ml/min時效果最好。測定鋅時：分別采用燈電流為4mA、6mA、8mA、10mA，實驗結(jié)果表明燈電流為4mA時效果最好；分別采用狹縫為0.1nm、0.2nm、0.3nm、0.4nm、0.5nm，實驗結(jié)果表明狹縫為0.5nm時效果最好；分別采用乙炔流量為1.6ml/min、1.8ml/min、2.0ml/min、2.2ml/min，實驗結(jié)果表明乙炔流量為2.0ml/min時效果最好。本方法簡單、快捷、準確。實驗表明此方法可用于鈣鐵鋅口服液中鐵和鋅的含量測定。鈣鐵鋅口服液中鐵和鋅的含量為標示量的95%-105%。

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