紫薯熟全粉變溫壓差膨化干燥技術(shù)研究

劉 陽(yáng)，傅亞平，廖盧艷，吳衛(wèi)國(guó)*

（1.湖南農(nóng)業(yè)大學(xué) 食品科技學(xué)院，湖南 長(zhǎng)沙 410128；2.湖南農(nóng)業(yè)大學(xué) 東方科技學(xué)院，湖南 長(zhǎng)沙 410128）

紫薯（Solanum tuberdsm），又名紫黑薯，是日本九州農(nóng)業(yè)實(shí)驗(yàn)場(chǎng)培育出的高色素甘薯新品種，富含花青素、糖蛋白、脂多糖以及礦物質(zhì)、維生素、膳食纖維等多種營(yíng)養(yǎng)成分，集營(yíng)養(yǎng)和保健于一體[1-2]。紫薯花色苷主要成分為矢車菊色素（花青素）和芍藥色素（甲基花青素）[3]，不但具有強(qiáng)抗氧化活性，且自由基清除能力顯著[4]。紫薯全粉是幾乎包含除薯皮外紫薯所有干物質(zhì)的粉狀產(chǎn)品，色澤美觀，營(yíng)養(yǎng)豐富，不僅具有紫薯特有的風(fēng)味，且具有更好的再加工性能[5]，可添加到糕點(diǎn)、飲料、面食等產(chǎn)品中，不但能豐富食品色澤，還能提高食品的營(yíng)養(yǎng)價(jià)值，符合現(xiàn)代人們所追求的食品目標(biāo)[6]。目前，對(duì)于紫薯全粉的加工研究并不多，主要集中在鼓風(fēng)干燥、真空冷凍干燥、微波干燥工藝的研究[7-9]，產(chǎn)業(yè)化應(yīng)用限制較多。

變溫壓差膨化干燥技術(shù)是近些年國(guó)內(nèi)新興起的一種食品干燥技術(shù)，它結(jié)合了傳統(tǒng)真空冷凍干燥技術(shù)、熱風(fēng)干燥技術(shù)和微波真空干燥技術(shù)的優(yōu)點(diǎn)[10]，能最大程度地保留制品的原品質(zhì)。變溫是指物料的膨化溫度和真空干燥溫度不同；壓差是通過(guò)空氣壓縮機(jī)產(chǎn)生，物料在膨化瞬間經(jīng)歷由高壓到低壓的過(guò)程；膨化是利用高溫高壓下物料組織在瞬間泄壓時(shí)內(nèi)部產(chǎn)生的蒸汽膨脹力完成；干燥是指物料在真空狀態(tài)下水分的去除[11-12]。國(guó)外對(duì)此技術(shù)研究較早、較深[13-15]，國(guó)內(nèi)畢金峰等[16-17]研究了胡蘿卜、柑橘、蘋果、哈密瓜等果蔬產(chǎn)品的膨化工藝參數(shù)。本研究以鮮紫薯為原料，采用響應(yīng)曲面法優(yōu)化干燥工藝參數(shù)，旨在應(yīng)用變溫壓差膨化干燥技術(shù)生產(chǎn)出優(yōu)質(zhì)的紫薯熟全粉，為紫薯熟全粉的加工找到更優(yōu)的方法，為其規(guī)模化生產(chǎn)提供技術(shù)支持，也為變溫壓差膨化干燥設(shè)備的應(yīng)用推廣提供理論依據(jù)。

1 材料與方法

1.1 材料與試劑

紫色甘薯為浙紫3號(hào)：湖南省農(nóng)業(yè)科學(xué)院作物所。

單硬脂酸甘油酯（食品級(jí)）：廣州市佳力士食品有限公司；碘、碘化鉀、氯化鉀、醋酸、醋酸鈉（均為分析純）：國(guó)藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司；無(wú)水乙醇、鹽酸（均為分析純）：衡陽(yáng)市凱信化工試劑有限公司。

1.2 儀器與設(shè)備

QDPH-V5勤德果蔬變溫壓差膨化干燥設(shè)備：天津市勤德新材料科技有限公司；LDZX-50FBS立式壓力蒸汽滅菌鍋：上海申安醫(yī)療器械廠；CR-10色差計(jì)：日本美能達(dá)公司；WFJ-7200可見(jiàn)分光光度計(jì)：龍尼柯儀器有限公司；Q-100AZ高速多功能粉碎機(jī)：上海冰都電器有限公司；101A-3ET 電熱鼓風(fēng)干燥箱：上海實(shí)驗(yàn)儀器廠有限公司；TP-213電子天平：北京賽多利斯儀器系統(tǒng)有限公司；TD5A臺(tái)式低速離心機(jī)：湖南赫西儀器設(shè)備有限公司。

1.3 方法

1.3.1 紫薯熟全粉制作工藝流程

操作要點(diǎn)：

（1）蒸制：蒸制的條件選用100 ℃蒸15 min。

（2）搗泥：將去完皮的紫薯置于和面機(jī)中攪拌制泥，同時(shí)加入0.6%的單硬脂酸甘油酯，和勻。

（3）變溫壓差膨化干燥：將攪好的紫薯泥平鋪于不銹鋼盤上，厚度為0.5～1.0 cm，置于膨化罐中升溫至設(shè)定的膨化溫度（80～100 ℃），罐內(nèi)壓力達(dá)0.1～0.3 MPa，使物料在此狀態(tài)下保持一定時(shí)間（即停滯時(shí)間）后瞬間泄壓至真空度為-0.1 MPa，同時(shí)設(shè)定真空溫度，使物料在此真空狀態(tài)下加熱脫水，得含水量＜10%的紫薯。

（4）粉碎過(guò)篩：干燥好的紫薯粉碎后過(guò)80目篩，得到成品。

1.3.2 色澤測(cè)定

采用全自動(dòng)色差計(jì)進(jìn)行紫薯熟全粉的色澤測(cè)定[18-19]，顏色根據(jù)國(guó)際照明委員會(huì)（Commission Internationale de L'Eclairage，CIE）L*、a*、b*值來(lái)計(jì)算（L*表示明度值；a*表示紅/綠值；b*表示黃/藍(lán)值）。每個(gè)樣重復(fù)測(cè)定3次取平均值。結(jié)合感官分析，發(fā)現(xiàn)紫薯熟全粉顏色越好，b*值越小，而L*值和a*值在試驗(yàn)中的數(shù)值變化不大，并不能恰當(dāng)?shù)胤从硺悠奉伾牟町悾时狙芯恳渣S/藍(lán)值（b*值）為樣品色澤評(píng)價(jià)指標(biāo)，b*值越小，產(chǎn)品紫色鮮亮，色澤越好。

1.3.3 總花青素含量的測(cè)定

參考相關(guān)文獻(xiàn)[20-21]采用pH示差法測(cè)定總花青素含量：準(zhǔn)確稱取紫薯熟全粉樣品1.000 g于50 mL錐形瓶中，加入30 mL pH=3的浸提液，超聲0.5 h，避光靜置2 h，抽濾得到提取液備用。準(zhǔn)確量取1.0 mL提取液兩份，分別用pH 1.0和pH 4.5的緩沖液定容至10 mL，避光靜置平衡2.0 h，分別測(cè)定其在波長(zhǎng)520 nm、700 nm處的吸光度值，用蒸餾水作參比。總花青素含量計(jì)算公式如下：

式中：A 為吸光度差值；A520nm為波長(zhǎng)520 nm下的吸光度值；A700nm為波長(zhǎng)700 nm下的吸光度值。

式中：W為總花青素含量，%；A為吸光度差值；ε為矢車菊-3-葡萄糖苷的摩爾吸光系數(shù)，26 900；DF為稀釋因子；Mw為矢車菊-3-葡萄糖苷的分子質(zhì)量，449.2；V為取樣體積，mL；Wt為樣品質(zhì)量，g。

1.3.4 碘藍(lán)值測(cè)定

參考相關(guān)文獻(xiàn)[22-23]，碘藍(lán)值（iodine blue value，IBV）可以作為紫薯全粉細(xì)胞破碎度的判別指標(biāo)，全粉的碘藍(lán)值和細(xì)胞破碎度成正比。取50 mL的容量瓶，加蒸餾水至接近刻度，65.5 ℃預(yù)熱并定容至刻度；準(zhǔn)確稱取0.25 g樣品于50 mL燒杯中，加入50 mL 65.5 ℃預(yù)熱的蒸餾水，于65.5 ℃恒溫振蕩水浴鍋中振蕩5 min，隨后靜置1 min，過(guò)濾。濾液保持于65.5 ℃并趁熱取1 mL于50 mL顯色管中，加入1 mL 0.02 mol/L碘標(biāo)準(zhǔn)溶液，用蒸餾水定容至刻度，同時(shí)做空白對(duì)照，以空白試劑調(diào)零點(diǎn)，測(cè)定樣品在波長(zhǎng)650 nm下的吸光度值A(chǔ)。碘藍(lán)值計(jì)算公式如下：

式中：A650nm為波長(zhǎng)650 nm下的吸光度值；54.2和5為常量，是該方法下的定值。

1.3.5 優(yōu)化試驗(yàn)設(shè)計(jì)

根據(jù)前期單因素試驗(yàn)結(jié)果，選用U15（15）3均勻設(shè)計(jì)，采用響應(yīng)面法中Box-Behnken 試驗(yàn)設(shè)計(jì)原理設(shè)計(jì)3因素3水平試驗(yàn)，研究膨化溫度（X1）、停滯時(shí)間（X2）、抽空溫度（X3）對(duì)紫薯熟全粉彩度指數(shù)b*值（Y1）、碘藍(lán)值（Y2）、花青素含量（Y3）的影響。試驗(yàn)因素編碼與水平如表1所示。

表1 紫薯熟全粉干燥條件優(yōu)化響應(yīng)面試驗(yàn)因素與水平Table 1 Factors and levels of response surface analysis for purple potato cooked powder drying condition optimization

1.3.6 統(tǒng)計(jì)分析

采用Design Expert 8.0.6軟件對(duì)數(shù)據(jù)進(jìn)行處理分析。

2 結(jié)果與分析

2.1 響應(yīng)面試驗(yàn)方案及結(jié)果

紫薯熟全粉變溫壓差膨化干燥優(yōu)化試驗(yàn)共有15個(gè)處理，以膨化溫度（X1）、停滯時(shí)間（X2）、抽空溫度（X3）為自變量，以彩度指數(shù)b*值（Y1）、碘藍(lán)值（Y2）、花青素含量（Y3）為響應(yīng)值，試驗(yàn)具體設(shè)計(jì)及結(jié)果如表2所示。

表2 Box-Behnken試驗(yàn)設(shè)計(jì)與結(jié)果Table 2 Design and results of Box-Behnken experiments

2.2 模型的建立及方差分析

采用Design Expert 8.0.6軟件對(duì)表2中的試驗(yàn)數(shù)據(jù)進(jìn)行二次多元回歸擬合，得到各個(gè)因素與紫薯熟全粉彩度指數(shù)b*值（Y1）、花青素含量（Y2）、碘藍(lán)值（Y3）評(píng)價(jià)指標(biāo)之間的多元二次回歸方程（1）～（3）如下：

對(duì)方程式（1）～（3）進(jìn)行回歸模型變量分析及系數(shù)顯著性檢驗(yàn)，得到結(jié)果見(jiàn)表3～表5。

由表3～表5方差分析可知，各方程Y1、Y2、Y3的P值分別為＜0.000 1、0.000 6、0.000 6，說(shuō)明模型方程都極顯著（P＜0.001）；失擬項(xiàng)P值分別為0.187 1、0.298 6、0.972 4，都＞0.05，說(shuō)明差異不顯著，殘差由隨機(jī)誤差引起；模型決定系數(shù)R2分別為0.994 0、0.983 9、0.984 1，調(diào)整后系數(shù)分別為0.983 3、0.954 9、0.955 5，說(shuō)明回歸方程對(duì)試驗(yàn)的擬合度較好，試驗(yàn)誤差小，在一定程度上可以代替真實(shí)試驗(yàn)進(jìn)行預(yù)測(cè)和分析。

表3 以b*值作為響應(yīng)值回歸模型方差分析Table 3 Variance analysis of regression model using b* value as response value

表4 以花青素含量作為響應(yīng)值回歸模型方差分析Table 4 Variance analysis of regression model using anthocyanins contents as response value

由模型回歸系數(shù)的顯著性檢驗(yàn)結(jié)果可知，抽空溫度（X3）對(duì)紫薯熟全粉彩度指數(shù)b*值、花青素含量及產(chǎn)品碘藍(lán)值都有極顯著影響（P＜0.001）；停滯時(shí)間（X2）對(duì)紫薯熟全粉花青素含量有高度顯著影響（P＜0.01）；膨化溫度（X1）對(duì)紫薯全粉彩度指數(shù)b*值有極顯著影響（P＜0.001）。結(jié)合F值可判斷各因素對(duì)響應(yīng)值的影響程度，以全粉彩度指數(shù)b*值為響應(yīng)值影響干燥工藝的因素主次順序?yàn)椋撼榭諟囟龋╔3）＞膨化溫度（X1）＞停滯時(shí)間（X2）；以全粉花青素含量和碘藍(lán)值為響應(yīng)值影響干燥工藝的因素主次順序都為：抽空溫度（X3）＞停滯時(shí)間（X2）＞膨化溫度（X1）。

表5 以碘藍(lán)值作為響應(yīng)值回歸模型方差分析Table 5 Variance analysis of regression model using iodine blue value as response value

2.3 響應(yīng)面交互效應(yīng)分析

3因素對(duì)紫薯熟全粉彩度指數(shù)b*值（Y1）、花青素含量（Y2）和碘藍(lán)值（Y3）影響的響應(yīng)面圖及等高線分別見(jiàn)圖1～圖3。

由圖1（a）可知，當(dāng)抽空溫度（X3）一定時(shí)，隨膨化溫度（X1）的升高，產(chǎn)品彩度指數(shù)b*值先減小后增大，在中間水平有最佳值；由圖1（b）可知，膨化溫度（X1）和抽空溫度（X3）交互作用顯著，當(dāng)停滯時(shí)間（X2）一定時(shí)，以抽空溫度（X3）70 ℃、膨化溫度（X1）90 ℃為界，界線以下，產(chǎn)品彩度指數(shù)b*值均隨其溫度的升高先降后增，界線以上，則依次遞增，在一定水平有交互最小值，原因可能是高溫會(huì)導(dǎo)致紫薯花色苷的降解，產(chǎn)生焦色；由圖1（c）可以看出，隨抽空溫度（X3）的增加，產(chǎn)品彩度指數(shù)b*值先減后增，隨停滯時(shí)間（X2）的延長(zhǎng)則先增后減。

由圖2可知，在試驗(yàn)設(shè)定的水平內(nèi)，隨膨化溫度（X1）的升高，抽空溫度（X3）的增加，產(chǎn)品中花青素的含量呈先增后減的趨勢(shì)，一定水平有交互最大值；當(dāng)膨化溫度（X1）為90 ℃以下時(shí)，抽空溫度為70 ℃以下時(shí)，隨停滯時(shí)間（X2）的延長(zhǎng)，產(chǎn)品中花青素含量緩慢增加。

由圖3可知，隨抽空溫度（X3）的升高，產(chǎn)品的碘藍(lán)值依次減少；當(dāng)停滯時(shí)間一定（X2），抽空溫度（X3）為70 ℃以下時(shí)，產(chǎn)品的碘藍(lán)值隨膨化溫度（X1）的升高緩慢增加，抽空溫度（X3）為70 ℃以上時(shí)，產(chǎn)品的碘藍(lán)值則隨膨化溫度（X1）的升高緩慢減少。

圖1 膨化溫度、停滯時(shí)間、抽空溫度對(duì)b*值影響的響應(yīng)面圖及等高線Fig.1 Response surface plots and contour line of effects of interaction between puffing temperature,stagnant time and vacuum drying temperature on b* value

圖2 膨化溫度、停滯時(shí)間、抽空溫度對(duì)花青素含量影響的響應(yīng)面圖及等高線Fig.2 Response surface plots and contour line of effects of interaction between puffing temperature,stagnant time and vacuum drying temperature on anthocyanins contents

圖3 膨化溫度、停滯時(shí)間、抽空溫度對(duì)碘藍(lán)值影響的響應(yīng)面圖及等高線Fig.3 Response surface plots and contour line of effects of interaction between puffing temperature,stagnant time and vacuum drying temperature on iodine blue value

2.4 最佳工藝參數(shù)的確定及驗(yàn)證

對(duì)工藝參數(shù)進(jìn)行優(yōu)化分析，綜合3個(gè)考察指標(biāo)，得到紫薯熟全粉的最佳變溫壓差膨化干燥工藝條件為膨化溫度89.43 ℃、停滯時(shí)間6.76 min、抽空溫度70.71 ℃，該條件下產(chǎn)品彩度指數(shù)b*值、花青素含量、碘藍(lán)值的預(yù)測(cè)值分別為-6.667、1.538%、18.595。考慮到試驗(yàn)實(shí)際操作的可行性，將各參數(shù)值調(diào)整為膨化溫度90 ℃、停滯時(shí)間7 min、抽空溫度70 ℃，在此條件下進(jìn)行3次平行試驗(yàn)，所測(cè)結(jié)果取平均值，得到的產(chǎn)品彩度指數(shù)b*值為-6.573、花青素含量為1.509%、碘藍(lán)值為19.056，各數(shù)值與預(yù)測(cè)值比較，其相對(duì)誤差均＜5%，說(shuō)明該模型的優(yōu)化參數(shù)可靠，具有參考價(jià)值。

3 結(jié)論

本研究以紫薯熟全粉的彩度指數(shù)b*值、花青素含量、碘藍(lán)值為評(píng)價(jià)指標(biāo)，采用響應(yīng)面分析法，考察膨化溫度、停滯時(shí)間、抽空溫度對(duì)紫薯熟全粉變溫壓差膨化干燥工藝的優(yōu)化，得到紫薯全粉變溫壓差膨化干燥的工藝參數(shù)為：膨化溫度90 ℃、停滯時(shí)間7 min、抽空溫度70 ℃，該條件下制得的紫薯全粉彩度指數(shù)b*值可達(dá)-6.573、花青素含量達(dá)1.509%、碘藍(lán)值為19.056，產(chǎn)品紫紅色鮮亮，花青素含量及紫薯氣味都保留較好。

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