探討食品理化檢驗分析中的質(zhì)量控制

李麗君

(云南省昆明市官渡區(qū)疾病預(yù)防控制中心 云南 昆明 650200)

1.前言

食品的質(zhì)量好壞影響著消費者的身體健康甚至是生命安全。所以，我們在對食品進(jìn)行理化檢驗時要嚴(yán)格把關(guān)，保障食品質(zhì)量的水平。對于檢驗食品我們應(yīng)該從三個方面進(jìn)行，首先是在檢驗過程之前基礎(chǔ)質(zhì)量控制和儀器設(shè)備的質(zhì)量控制，其次是過程操作中方法選取和樣品測定的質(zhì)量控制，最后是檢驗結(jié)果評價的控制。就目前來看，我國食品理化檢驗分析中還存在著多方面的問題，有待進(jìn)一步的改善，本文對三個大的方面進(jìn)行簡單扼要的探討分析。

2.檢驗過程前的質(zhì)量控制

檢驗之前我們需要對檢驗的質(zhì)量基礎(chǔ)嚴(yán)格把關(guān)，沒有基礎(chǔ)質(zhì)量控制的保障，檢驗分析的結(jié)果便毫無意義。因此，檢驗所需要用到的儀器設(shè)置必須滿足檢驗的要求;實驗環(huán)境應(yīng)該保持檢驗所需的空氣溫度、清潔度的要求，嚴(yán)禁出現(xiàn)不同實驗中由于設(shè)備設(shè)施清理不當(dāng)所引起的交叉污染造成的結(jié)果誤差。

2.1 儀器設(shè)備

檢驗使用的設(shè)備儀器必要滿足檢驗實驗的要求，它的分辨率和精確率要達(dá)到高水平的程度，將誤差降到最低。對所用國家規(guī)定的強(qiáng)檢儀器如天平、分光光度計、量具等要定期進(jìn)行計量檢定。對測定儀器要按一定要求進(jìn)行校準(zhǔn)，校準(zhǔn)時要選擇合適的標(biāo)準(zhǔn)品。根據(jù)測定儀器設(shè)備的使用頻率，應(yīng)適時進(jìn)行期間核查。

大型的精密儀器的操作人員必須要經(jīng)過專業(yè)的培訓(xùn)，如氣相色譜儀、液相色譜儀等我們在操作過程中要嚴(yán)格按照設(shè)備儀器說明書的具體步驟操作，做好每次檢驗的詳細(xì)記錄。

實驗用水和試劑的純度的選擇也會影響著檢驗的結(jié)果，我們將實驗用水的質(zhì)量分為一級、二級、三級三個等級，應(yīng)該根據(jù)實驗的要求恰當(dāng)?shù)氖褂脤嶒炗盟τ谠噭┥系氖褂茫x用質(zhì)優(yōu)價廉的試劑。

2.2 人員管理

食品的檢驗人員對實驗操作熟悉度要高，德才兼?zhèn)洹⒂幸欢ǖ膶I(yè)技術(shù)水平和專業(yè)理論水平的專業(yè)人員。檢驗人員要參加能力驗證、實驗室間的比對和上級部門的質(zhì)控考核。對檢驗中的影響因素進(jìn)行合理分析，不斷提高自身的檢驗水平和職業(yè)素質(zhì)。主管部門也應(yīng)該加強(qiáng)檢驗室人才的建設(shè)和培育，為食品理化檢驗的結(jié)果分析打好基礎(chǔ)。

3.檢驗過程中的質(zhì)量控制

3.1 溶液的標(biāo)定和配制

食品理化檢驗中，購置、使用有證且在效期內(nèi)的國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)并按相關(guān)規(guī)定進(jìn)行管理。在配制標(biāo)準(zhǔn)溶液時按《滴定分析用標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備》GB601 和《標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備》GB602 要求用基準(zhǔn)物質(zhì)或一級標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)標(biāo)化或?qū)Ρ龋ㄖ到Y(jié)果應(yīng)給出不確定度。標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度放置過久會容易出現(xiàn)沉淀等現(xiàn)象，檢驗結(jié)果也會出現(xiàn)較大的誤差［1］配制的標(biāo)準(zhǔn)溶液要按相關(guān)要求的進(jìn)行保存。一般不宜長期保存，應(yīng)隨時檢查發(fā)現(xiàn)有變質(zhì)或異常現(xiàn)象(如瓶口破損，瓶塞松動，標(biāo)簽?zāi)：⑼扛幕驌p毀，溶液量有不明原因增加或減少等)時，即廢棄不用。

3.2 檢驗物品的稱量

在物品的用量上應(yīng)該使用天平儀器按照檢驗標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行精確稱量，抽取的樣品要有代表性、數(shù)量要符合檢驗的要求。

3.3 選擇檢驗的方法

方法是分析測試的核心，每個分析方法各有其特性和適用范圍，不適宜的方法所致的影響是嚴(yán)重的。我們可以根據(jù)實驗的目的、性質(zhì)和實驗條件及樣品選擇合適的分析方法，一般應(yīng)優(yōu)選標(biāo)準(zhǔn)分析方法。

3.4 常規(guī)的質(zhì)量控制

食品理化檢驗分析時都應(yīng)該進(jìn)行平行樣品測定、空白試驗、加標(biāo)回收率、精密度測定。一個分析方法的空白值的大小及其分散程度，直接影響著這個方法的檢出限和實驗的精密度。空白實驗值在一定程度上反映著實驗室的基本狀況和分析人員的技術(shù)水平。對于空白實驗值的控制，要求平行雙樣測定結(jié)果之間的相對差值R 不得大于50%;加標(biāo)回收率要求在85% ～115%，常量分析應(yīng)在95% ～105%［2］;精密度測定在方法測量范圍內(nèi)對高、中、低3 個濃度各進(jìn)行大于6 批重復(fù)測定，其相對標(biāo)準(zhǔn)偏差R.S.均應(yīng)小于5%;方法檢出限應(yīng)符合規(guī)定要求。標(biāo)準(zhǔn)曲線至少6 個點(包括空白)相關(guān)系數(shù)應(yīng)大于0.998;

3.5 食品樣品的滴定

在滴定分析中，我們應(yīng)該保證每個樣品的滴定速度在同一水平線上，防止滴定速度不一致對實驗現(xiàn)象產(chǎn)生影響。例如在氧化還原滴定中滴定過快會造成實驗結(jié)果出現(xiàn)嚴(yán)重的偏差。

3.6 繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線

標(biāo)準(zhǔn)曲線的相關(guān)系數(shù)≥0.998，它是根據(jù)空白試驗、平行樣品、加標(biāo)回收率三種測定方法確定的，根據(jù)與樣品測量相同的步驟測量各自濃度的相應(yīng)值，畫出標(biāo)準(zhǔn)曲線或者是計算出它的回歸方程，相關(guān)系數(shù)越是靠近1，就表示檢驗的結(jié)果精確值越高。

4.檢驗過程后的質(zhì)量控制

為了保障實驗結(jié)果的準(zhǔn)確性，在對樣品檢測結(jié)束后，必須要仔細(xì)認(rèn)真的檢查實驗所得出的結(jié)果數(shù)據(jù)記錄是否準(zhǔn)確，在誤差范圍內(nèi)計算結(jié)果的數(shù)據(jù)是否完整，檢驗報告的各項內(nèi)容是否完整［3］。對檢驗報告檢測數(shù)據(jù)三級審核。標(biāo)準(zhǔn)依據(jù)、評價結(jié)論等均須正確無誤。

5.結(jié)束語

食品理化檢驗必須要達(dá)到合理化、規(guī)范化;所得出的結(jié)果數(shù)據(jù)要有精確性和科學(xué)性。因此，我們要求檢驗者具有良好的專業(yè)知識，認(rèn)真做好在食品理化檢驗中質(zhì)量控制的工作。只有將食品理化檢驗的質(zhì)量控制工作、評價工作做好，檢驗的工作才會具有實際意義，食品理化檢驗才能具有更高水平的規(guī)格。隨著國家經(jīng)濟(jì)的不斷發(fā)展，食品的質(zhì)量問題逐漸受到關(guān)注，它不僅關(guān)系到民生問題，同時也影響著人們的根本利益。只有將我國食品健康檢驗提上一個高標(biāo)準(zhǔn)、高質(zhì)量的新臺階，才能保障我國國民的生活水平的日益提高。

［1］ 隋紅軍，管廷武，陳會欣.食品理化檢驗中樣品前處理的方法探討［J］.中國醫(yī)藥指南，2010，06(26):115 －116.

［2］ 張茜.食品分析方法開發(fā)、分析方法評價及質(zhì)量控制［J］.科協(xié)論壇(下半月)，2010，03(09):56 －57.

［3］ 王英.淺談食品理化檢驗中的誤差來源［J］.計量與測試技術(shù)，2010，08(04):156 －157.