配制和標(biāo)定二氧化硫標(biāo)準(zhǔn)溶液時(shí)應(yīng)注意的問(wèn)題

任一艷

(寶雞市環(huán)境監(jiān)測(cè)中心站 陜西寶雞 7 21006)

1 溶液配制

二氧化硫是一種主要的大氣污染物，是環(huán)境空氣質(zhì)量級(jí)別重要的衡量因子，也是污染源的重要監(jiān)測(cè)項(xiàng)目。對(duì)二氧化硫的分析，我國(guó)環(huán)境監(jiān)測(cè)目前采用的標(biāo)準(zhǔn)方法是“四氯汞鉀吸收——鹽酸副玫瑰苯胺分光光度法”和“甲醛緩沖溶液吸收--鹽酸副玫瑰苯胺分光光度法”，這兩種方法都是以N a2S O3作為S O2的標(biāo)準(zhǔn)溶液，并用碘量法標(biāo)定N a2S O3濃度，其主要標(biāo)定過(guò)程分為：（1）用K2C r2O7標(biāo)準(zhǔn)溶液和K I反應(yīng)來(lái)標(biāo)定N a2S2O3濃度；（2）N a2S O3和I2反應(yīng)，剩余的I2由N a2S2O3反應(yīng)，然后由N a2S2O3濃度和消耗的體積以及消耗N a2S O3的體積計(jì)算出S O2的濃度。

ρ：二氧化硫標(biāo)準(zhǔn)貯備液的質(zhì)量濃度。

V0軍：空白滴定所用硫代硫酸鈉的體積平均值。

V軍：樣品滴定所用硫代硫酸鈉的體積平均值。

c2：硫代硫酸鈉溶液的濃度。

2 解決方案

在標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制過(guò)程中，環(huán)境條件、配制過(guò)程中溶液的酸堿性、滴定終點(diǎn)的觀察等因素都對(duì)標(biāo)準(zhǔn)的配制有很大的影響，作者根據(jù)多年配制標(biāo)準(zhǔn)溶液經(jīng)驗(yàn)，對(duì)影響因素以及處理辦法提出以下幾點(diǎn)看法。

2.1 在標(biāo)定N a2S2O3過(guò)程中，為了防止I2的揮發(fā)和I-被空氣中的氧氣氧化，滴定時(shí)要用碘量瓶，不要?jiǎng)×覔u動(dòng)，而且要加入過(guò)量的K I與I2生成I3-，以減少I(mǎi)2的揮發(fā)。

2.2 應(yīng)避免陽(yáng)光直接照射，防止空氣中的O2氧化碘離子，反應(yīng)時(shí)需將碘量瓶放置于暗處。

2.3 滴定臨近終點(diǎn)時(shí)，顏色開(kāi)始變暗，此時(shí)要慢滴、充分搖勻，要一滴一滴滴定，準(zhǔn)確判斷溶液顏色變?yōu)榈S色時(shí)滴加淀粉指示劑，否則過(guò)早容易造成淀粉指示劑會(huì)包裹碘，造成終點(diǎn)滯后，給結(jié)果帶來(lái)誤差。

2.4 N a2S2O3溶液易受微生物和空氣的作用而分解，（C O2、空氣、微生物三種分解方式）其分解原因如下。

2.4.1 與溶解于溶液中的C O2的作用

在p H 9~10之間N a2S2O3最穩(wěn)定，在N a2S2O3中加入少量碳酸鈉，可以防止N a2S2O3分解。

2.4.2 空氣氧化作用

2.4.3 微生物作用

日光能加速N a2S2O3分解，所以N a2S2O3溶液應(yīng)貯存在棕色試劑瓶中，放置于暗處，10天左右標(biāo)定一次，長(zhǎng)期使用的，應(yīng)定期標(biāo)定。

標(biāo)準(zhǔn)貯備液的稀釋必須用相應(yīng)方法的吸收液稀釋為每毫升含2.0微克的二氧化硫校準(zhǔn)溶液。

5 SO2標(biāo)準(zhǔn)溶液保存時(shí)間

6 廢液處理

亞硫酸鹽具有還原性，暴露在空氣中極易發(fā)生氧化反應(yīng)，因此儲(chǔ)存時(shí)應(yīng)選用密封性好的試劑瓶，也可在瓶口封上石蠟，杜絕與空氣接觸。S O2標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液于4℃最長(zhǎng)保存一個(gè)月。為保證實(shí)驗(yàn)結(jié)果的準(zhǔn)確可靠，要嚴(yán)格控制S O2標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液的保存條件，可能情況下，每次實(shí)驗(yàn)前對(duì)儲(chǔ)備液重新標(biāo)定最為可靠。

如果用四氯汞鉀法進(jìn)行分析，操作時(shí)應(yīng)按照要求佩戴防護(hù)器具，避免接觸皮膚和衣服，標(biāo)準(zhǔn)曲線要在通風(fēng)櫥中進(jìn)行；檢測(cè)后的廢液要嚴(yán)格按照標(biāo)準(zhǔn)要求進(jìn)行無(wú)害化處理。

[1]H J 48 3-2009H J 48 2-2009.環(huán)境空氣.二氧化硫的測(cè)定.

[2]環(huán)境空氣空氣和廢氣監(jiān)測(cè)分析方法(第四版).

[3]任一艷環(huán)保,2010,3 5(7).

[4]陳集,饒小桐,王立娟.二氧化硫標(biāo)準(zhǔn)溶液的直接標(biāo)定法[J].西南石油學(xué)院學(xué)報(bào),2001,(03).