李 磊
漯河醫學高等專科學校
淺談氣象色譜分析用于油煙鑒別
李 磊
漯河醫學高等專科學校
近年來隨著我國經濟的迅速發展,我國的科學事業也取得了顯著的進步。氣象色譜技術以其高效的分離優勢在現代分析化學中的應用也越來越廣泛,在我國的很多領域都發揮著越來越總要的作用。本文主要探討了氣象色譜分析在油煙鑒別中的應用。
氣象色譜;油煙;鑒別
氣象色譜分析作為用來分析和研究氣體組分和含量的重要手段,在分析化學的鑒別中起著非常重要的作用。在氣象色譜分析中,一般先把氦氣等惰性氣體通入系統中,然后把試樣通入系統內的惰性氣體流中,隨著惰性氣體的氣流進入到色譜柱中,由于色譜柱已經經過預熱,具備一定的溫度,可以很快將試樣里的組分進行有效分離。在氣象色譜分析中,運用惰性氣體作為介質,實現試樣各組分的快速有效分離。一般來說,氣象色譜分析包括氣液色譜分析和氣固色譜分析。氣液色譜分析的使用范圍比較廣泛,只要達到一定的溫度和壓強,熱穩定性比較好的物質組分都可實現有效快速分離。而氣固色譜法由于對固定相的可選擇性比較少,而且在出現的色譜峰經常存在拖尾的現象,在化學分析中一般只被用來分析氣體或者一些其他沸點較低的物質。由于氣象色譜法具有分離速讀快、分離效果好的顯著優勢,而且選擇范圍廣,易于操作,因此在化學分析工作中被廣泛使用,并發揮著重要的作用。
氣象色譜分析是用來鑒別和分析物質組分的重要工具。在氣象色譜分析中的固定相包括液態和固態,并以固定相的不同將氣象色譜分析法分為氣固色譜分析和氣液色譜分析兩類。氣象色譜分析的原理是根據固定相對試樣中各組分的吸附能力不同而實現不同組分的分離,試樣在惰性氣體的帶動下進入色譜柱后,由于試樣內各組分與固定相的分配系數不同就導致她們分別在固定相內流動的時間各有差異,從而試樣的各種組分按照一定的先后順序從色譜柱中流出來,實現試樣中不同組分的有效分離,并以試樣中各組分的額濃度以及消耗時間為依據制作色譜圖,用來進行試樣組分的鑒別以及各組分含量的測定。
1、信息采集
進行氣象色譜分析之前,要對煙草的生產過程進行充分了解和信息收集,掌握其中的機械油以及香料等信息。經過調查和分析,我們可以知道,煙草在生產中使用的機械用油包括SOVG220潤滑油、NVTOH100潤滑油、OMALA680潤滑油、EP68潤滑油等,除此之外還有一些香料和香精的成分。
2、過程操作
在利用氣象色譜法鑒別油煙的過程中,首先要制作標準色譜圖,即根據上述的機械油和香料香精進行氣象色譜試驗分析,把得出的試驗結果和數據繪制標準色譜圖,然后再用檢測試樣經過色譜柱流出后進行分析,繪制相應的試驗色譜圖,通過試驗色譜圖和標準色譜圖的對比分析,可以有效地鑒別試樣中的各個組分,并準確地測定出各組分的含量。試驗樣品的制備過程比較繁瑣。首先在燒瓶內放置0.1g準確稱量的樣品,然后加入8ml2%濃度的氫氧化鉀甲醇溶液,震蕩、搖勻之后,把燒瓶與回流冷凝器相連接,放置在80℃的水中進行水浴加熱。在水浴加熱的過程中,油滴會不斷消失,等其完全消失以后在回流冷凝器的上端加入7ml15%濃度的氟化硼的甲醇溶液,時期繼續回流2分鐘,之后用去離子水沖洗回流冷凝器并加熱1分鐘,從而保證檢測設備的試樣充分揮發出,增強試驗的準確性。將燒瓶從以上裝置中取出并迅速等卻到室溫,然后把10ml的庚烷加入燒瓶中,充分震蕩、搖勻后,用吸管收集燒瓶中的上層溶液,然后分別用硫酸鈉和滲透膜過濾吸收,從而完成試驗樣品的制備過程。
其次是設定GC/FID的試驗測定參數,其中主要包括進樣口以及檢測器的溫度、載氣、壓力、分流比、進樣體積以及色譜柱溫度和進樣時間。在本次鑒別試驗中,選用毛細管的色譜柱,進樣口和檢測器溫度分別設為225℃、280℃;柱溫100℃(4.0min)3℃/ min240℃(15min);以N 2作為載氣,采用壓力恒定模式,分流比為50比1;進樣體積為1.0 ul。
3、試驗結果鑒別與測定
在對標準樣品的制備和分析過程中,通過氣象色譜分析,我們可以繪制樣品的標準色譜圖,并分別熟悉以上幾種機械油和香料香精的色譜峰值。在對試驗樣品的氣象色譜試驗操作完成后,將得出的試驗結果和數據與標準色譜圖和數據進行對比分析,可以有效判斷試樣中的各個組分,并分析得出各組分的含量。通過氣象色譜分析鑒別油煙中各組分的內容和含量,可以及時發現煙草生產過程中的油煙變化情況,從而及時采取有效措施進行控制。
油煙的產生還和煙草的煙葉有一定的關系。由于煙草在種植階段會受到昆蟲的侵害,在煙草生產過程中產生與機械油和香料相類似的油斑,因此在試驗中須進一步判斷油斑的來源,從源頭上加以抑制,例如可以在煙草種植過程中分階段做好煙草甲蟲等有害昆蟲的消滅工作,減少或消除油斑的產生。
在油斑鑒別中,首先分別進行煙草甲蟲的標準樣品制備,然后收集煙草的油斑樣品,并通過乙醚對樣品進行萃取后進行氣象色譜分析。根據氣象色譜柱流出的結果和數據進行色譜圖的繪制,尋找是否有煙草甲蟲致斑的特征峰,從而作為是否是由于煙草種植過程中的煙草甲蟲導致油斑的出現。
氣象色譜分析作為分析化學的重要組成部分,在各行各業的物質組分鑒別和含量測定中都發揮著重要作用,無論是定性鑒別還是定量鑒別,都可以迅速、高效地實現檢測目的。本文以煙草的油煙鑒別為例,分析了氣象色譜分析法的原理及其使用方法,但這只是氣象色譜法應用的一個縮影,氣象色譜分析法在生產實踐中的更多應用還值得我們不斷發現和研究。
[1]李洋.氣相色譜技術的發展和應用[J].安徽農學通報(下半月刊).2010(08)
[2]王衛.淺談氣相色譜分析在油漬煙鑒別中的應用[J].科技創新與應用.2015(07)
[3]李洋.氣相色譜技術的發展和應用[J].安徽農學通報(下半月刊).2010(08)