真空感應爐坩堝材質對Cr12鋼純凈度的影響

耿　鑫， 孫詩譽， 張志超， 仝兆鵬

(東北大學材料與冶金學院，沈陽110819)

真空感應爐坩堝材質對Cr12鋼純凈度的影響

耿鑫， 孫詩譽， 張志超， 仝兆鵬

(東北大學材料與冶金學院，沈陽110819)

摘要:研究和分析了10 kg真空感應爐MgO和CaO坩堝對所熔煉Cr12鋼的純凈度影響.結果表明，采用MgO坩堝進行真空冶煉，精煉真空度為50～100 Pa時，鋼中w達到最低，為0.002 79%，精煉真空度為5～10 Pa時，鋼中w達到最低，為0.001 8%；采用CaO坩堝進行真空冶煉，精煉真空度為5～10 Pa時，鋼中w達到最低，為0.000 58%，鋼中w也達到最低，為0.001 5%.

關鍵詞：真空感應爐；坩堝；氧、氮含量；夾雜物

在真空感應爐高溫高真空度的條件下，鋼液中氧含量取決于碳氧反應和坩堝材料向鋼液供氧，當脫氧速率大于供氧速率時，鋼液含氧量降低；當脫氧速率小于供氧速率時， 鋼液含氧量上升[1～5].MgO坩堝在高溫高真空下不穩定，在真空度小于50 Pa，就強烈分解，而且隨著熔煉溫度提高，分解加劇.CaO的熱穩定性遠比MgO好，真空度小于2 Pa時才發生分解.在超低氧范圍內對鋼液進行深度脫氧，避免爐襯分解對鋼液供氧是關鍵[6～18].本實驗是在真空感應爐分別采用MgO和CaO坩堝冶煉Cr12鋼，對比兩種坩堝材質在不同精煉真空度、精煉時間對鋼液氧氮含量及夾雜物的影響，為冶煉純凈鋼提供參考.

1實驗方法

1.1　實驗合金成分和坩堝材質

以工業純鐵、硅、錳、鎳、鉻和碳為原料，在10 kg真空感應爐內熔煉Cr12鋼，Cr12鋼設計成分見表1.

表1　Cr12鋼的設計成分(質量分數)

MgO和CaO坩堝均是預制坩堝，高溫燒結法制作，適宜精煉溫度1 550～1 600 ℃，材質成分見表2.

表2　坩堝成分(質量分數)

1.2　實驗過程及試樣檢測

采用10 kg真空感應爐熔煉Cr12鋼，在精煉期開始后5、20、40 min分別取鋼樣.用直讀光譜儀(Optical Emission Spectrometer) 檢測鋼樣中C、Cr、Ni、Mn、Si、P、S等元素.用TC-500氧氮測定儀分析氧、氮成分.用金相顯微鏡(NEOPHOT32)分析鋼中夾雜物的尺寸、數量以及分布情況.用掃描電鏡(QUANTA-400)觀察夾雜物形貌，用能譜定量分析夾雜物成分.

2實驗結果及分析

2.1　Cr12鋼w和w含量的變化

在溫度為1 600 ℃，壓力為50～100 Pa、10～50 Pa、5～10 Pa，分別采用MgO和CaO坩堝在真空感應爐內熔煉40 min后w和w如表3所示.

表3　坩堝材質對熔煉的Cr12鋼中w和

在1 600 ℃，通過熱力學計算，MgO坩堝分解達平衡時鋼液中w與真空度的關系是：w=0.066%/Psystem(Psystem代表真空壓力，分別為100,50,5 Pa)；CaO坩堝分解達平衡時鋼液中w與真空度的關系是：w=0.000 68%/Psystem(Psystem分別為100,50,5 Pa).

2.2　MgO坩堝對Cr12鋼中w和w的影響

在溫度為1 600 ℃，精煉期真空度分別為50～100 Pa、10～50 Pa、5～10 Pa時，使用MgO坩堝在不同時間測得鋼液中w和w如圖1和圖2所示.

圖1　1 600 ℃，用MgO坩堝冶煉Cr12鋼，w與時間的關系Fig.1　The relationship between w and time forsteel Cr12 melted with MgO crucible at 1 600 ℃(a)—50～100 Pa；(b)—10～50 Pa；(c)—5～10 Pa

圖2　1 600 ℃，用MgO坩堝冶煉Cr12鋼，w與時間的關系Fig.2　The relationship between w and timefor steel Cr12 melted with MgO crucible at 1 600 ℃

如圖1(a)所示，在精煉期真空度保持在50～100 Pa時，w隨精煉時間持續下降，最低達到0.002 79%，明顯高于MgO坩堝熱分解平衡時的w(12×10-6)，坩堝材質未發生分解，碳氧反應占主要地位；如圖1(b)所示，在精煉期真空度保持在10～50 Pa時，w隨精煉時間先下降后上升，最低達到0.002 59%，低于MgO坩堝熱分解平衡時w(27×10-6)，坩堝發生分解反應，分解反應占主要地位時，鋼中w開始升高；如圖1(c)所示，在精煉期真空度保持在5～10 Pa時，w隨精煉時間持續上升，原因是鋼中w始終低于坩堝材質熱分解平衡時的w(66×10-6)，坩堝材質發生分解，并且分解反應占主要地位.

如圖2所示，就同一條曲線而言，w含量隨著精煉時間持續而降低；對比50～100 Pa和10～50 Pa兩條曲線，w含量隨著壓力降低而降低，因為w含量向平衡的方向移動，平衡w含量滿足平方根定律，隨著壓力降低平衡w含量降低，同時壓力降低使得脫氮速率加快.壓力為5～10 Pa在5 min時氮含量較高是因為冶煉過程中從熔化到精煉的時間相對其它爐次較短，脫氮不充分，5～20 min脫氮速率較快是因為此時壓力最小，脫氮最快.

2.3　CaO坩堝對Cr12鋼w和w的影響

在溫度為1 600 ℃，精煉期真空度分別為50～100 Pa、10～50 Pa、5～10 Pa時，使用CaO坩堝在不同時間測得w和w含量如圖3和圖4所示.

如圖3(a、b和c)所示，在精煉期真空度保持在50～100 Pa、10～50 Pa、5～10 Pa時，w隨精煉時間持續下降，鋼中w遠高于坩堝熱分解平衡w(0.1×10-6、0.2×10-6、1×10-6)，坩堝材質不發生分解，碳氧反應占主要地位.

圖3　1 600 ℃，用CaO坩堝冶煉Cr12鋼，w與時間的關系Fig.3　The relationship between w and time forsteel Cr12 melted with CaO crucible at 1 600 ℃(a)—50～100 Pa；(b)—10～50 Pa；(c)—5～10 Pa

如圖4所示，w含量隨著壓力降低而降低，隨著精煉時間持續而降低.

圖4　1 600 ℃，用CaO坩堝冶煉Cr12鋼，w與時間的關系Fig.4　The relationship between w and time forsteel Cr12 melted with CaO crucible at 1 600 ℃

2.4　Cr12鋼夾雜物金相統計

將退火后的鋼錠加工成金相試樣，在光學顯微鏡500倍視場下，用定量金相法對試樣進行統計分析，隨機統計64個視場，用Image-Pro Plus 6.0(IPP 6.0)圖像分析軟件對Cr12鋼的金相照片進行統計定量分析，統計結果如圖5所示.

圖5　Cr12鋼夾雜物統計結果Fig.5　Statistical results of inclusions for steel Cr12(a)—夾雜物平均直徑；(b)—單位面積個數；(c)—夾雜物面積比例

2.5　Cr12鋼夾雜物形貌和成分變化

對MgO坩堝在精煉期真空度為10～50 Pa，精煉時間為5 min的試樣，用掃面電鏡(SEM)和能譜儀(EDS)進行夾雜物形貌和成分的分析，分析結果如圖6所示，主要的夾雜物為Al2O3夾雜、MnS夾雜及復合夾雜.

對MgO坩堝在精煉期真空度為10～50 Pa，精煉時間20 min時的試樣，用掃面電鏡(SEM)和能譜儀(EDS)進行夾雜物形貌和成分的分析，分析結果如圖7所示，主要的夾雜物為Al2O3夾雜、MnS夾雜、尖晶石夾雜及復合夾雜.

如圖5所示，采用MgO坩堝，在精煉真空度維持在50～100 Pa時，隨著反應時間的增加，鋼中夾雜物的數量逐漸減少，尺寸逐漸變小.鋼中夾雜物始終是Al2O3夾雜、MnS夾雜及復合夾雜；如圖6所示，在精煉真空度維持在10～50 Pa時，精煉5 min，鋼中夾雜物是Al2O3夾雜、MnS夾雜及復合夾雜.隨著反應時間的增加，鋼中夾雜物的數量先減少后增加，夾雜物的尺寸先變小后變大.如圖7所示，在精煉20 min時，坩堝中MgO已經發生分解，導致鋼中夾雜物除了Al2O3夾雜、MnS夾雜以外，還有尖晶石夾雜；在精煉真空度維持在5～10 Pa時，隨著反應時間的增加，鋼中夾雜物的數量持續增加，夾雜物的尺寸逐漸變大，越到精煉的后期夾雜物的數目越多且尺寸越大.鋼中夾雜物除了Al2O3夾雜、MnS夾雜以外，還有尖晶石夾雜，而且隨著精煉的持續，鋼中尖晶石夾雜逐漸增多.

圖6　采用MgO坩堝，真空度為10～50 Pa，精煉5 min時Cr12鋼中夾雜物形貌及組成Fig.6　Morphology and composition of inclusions for steel Cr12 melted with MgO crucible at pressure10～50 Pa and in refining time 5 min(a)—Al2O3夾雜；(b)—MnS夾雜

圖7　采用MgO坩堝，真空度為10～50 Pa，精煉20min時鋼夾雜物形貌及組成Fig.7　Morphology and composition of inclusions for steel Cr12 melted with MgO crucible atpressure 50～100 Pa and in refining time 5 min(a)—Al2O3夾雜；(b)—MnS夾雜；(c)—尖晶石夾雜

如圖5所示，采用CaO坩堝，精煉期真空度保持在50～100 Pa、10～50 Pa、5～10 Pa時，隨著反應時間的增加，夾雜物平均直徑、單位面積個數和面積比例均呈下降趨勢.鋼中夾雜物以Al2O3為主，摻雜少量MnS夾雜以及復合夾雜，夾雜物的種類未隨精煉時間發生變化.

2.6　MgO和CaO坩堝對Cr12鋼純凈度影響比較

對比兩種坩堝材質對w含量的影響，當壓力降低至10～50 Pa,MgO坩堝出現分解現象，鋼中w含量升高；而對于CaO坩堝，即使壓力降至5～10 Pa，仍未出現增w現象，說明CaO坩堝比MgO坩堝更穩定，更適合冶煉超低氧鋼.

對比兩種坩堝材質在不同壓力下，對Cr12鋼精煉40 min時夾雜物的影響，CaO坩堝冶煉比MgO坩堝冶煉的鋼中夾雜物平均直徑、單位面積個數及面積比均要小，說明CaO坩堝冶煉的鋼比MgO坩堝冶煉的鋼更加純凈.

3結論

(1)采用MgO坩堝進行真空冶煉，精煉真空度在50～100 Pa時，鋼中w和夾雜物體積分數持續下降，夾雜物主要為Al2O3和MnS夾雜；精煉真空度在10～50 Pa時，鋼中w和夾雜物體積分數先下降，此時鋼中夾雜物主要為Al2O3和MnS夾雜，而后上升，此時鋼中夾雜物中出現了尖晶石夾雜；精煉真空度在5～10 Pa時，鋼中w和夾雜物體積分數持續上升，此時鋼中夾雜物主要為Al2O3、MnS以及尖晶石夾雜.

(2)采用CaO坩堝進行真空冶煉，精煉真空度在50～100 Pa、10～50 Pa、5～10 Pa時，鋼中w和夾雜物體積分數均呈下降趨勢，鋼中主要有Al2O3和MnS夾雜.

(3)采用MgO坩堝與CaO坩堝進行真空冶煉，w含量隨著真空度降低而減少，隨著精煉時間的增加而減少.

(4)采用CaO坩堝冶煉的鋼樣全氧含量要低于相同條件下的MgO坩堝所煉鋼樣；CaO坩堝在熱穩定性上要優于MgO坩堝；在設置的實驗中，CaO坩堝未發生分解供氧.

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Effect of crucible materials of vacuum induction furnace

on cleanliness of steel Cr12

Geng Xin, Sun Shiyu, Zhang Zhichao, Tong Zhaopeng

(School of Materials and Metallurgy, Northeastern University, Shenyang 110819, China)

Abstract:The effects of magnesium oxide and calcium oxide crucibles in 10kg vacuum induction furnace on oxygen and nitrogen contents in molten steel Cr12 where been studied and analyzed. The results showed that the oxygen content reaches a lowest point 0.00279% at refining pressure 50～100 Pa and the nitrogen content reaches a lowest point 0.0018% at refining pressure 5～10 Pa with the magnesium oxide crucible; the oxygen content reaches a lowest point 0.00058% at refining pressure 5～10 Pa and the nitrogen content reaches a lowest point 0.0015% at the same pressure with the calcium oxide crucible.

Key words:vacuum induction furnace; crucible; oxygen and nitrogen content; inclusion

中圖分類號：TF 743

文獻標識碼：A

文章編號：1671-6620(2015)03-0175-07

doi:10.14186/j.cnki.1671-6620.2015.03.003