青花菜氣相色譜指紋圖譜研究

王冬群　胡寅俠

摘要：采用氣相色譜法，分別利用DB-1701和HP-5毛細(xì)管柱，以FPD為檢測(cè)器，研究了青花菜的指紋圖譜特點(diǎn)。結(jié)果顯示，青花菜在2種柱子中均表現(xiàn)為2個(gè)峰，且其保留時(shí)間均非常穩(wěn)定，但不同樣品間峰面積差異較大；同一樣品中2個(gè)峰的峰面積沒有明顯的比例關(guān)系。氣相色譜指紋圖譜可作為青花菜質(zhì)量控制的依據(jù)之一。

關(guān)鍵詞：青花菜；氣相色譜；指紋圖譜

中圖分類號(hào)：Q657.7+1文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)號(hào)：A文章編號(hào)：1001-4942（2014）01-0114-03

在利用氣相色譜進(jìn)行農(nóng)藥殘留檢測(cè)的過程中，常可發(fā)現(xiàn)一些非殘留農(nóng)藥表現(xiàn)出來的峰，有的峰面積比較大，且比較穩(wěn)定，通常被作為雜質(zhì)峰處理[1]。但實(shí)際上峰是樣品中所含物質(zhì)在特定條件下的特定反映，不同類型樣品有不同的峰特征，這就是氣相色譜指紋圖譜。氣相色譜指紋圖譜法在中藥材和調(diào)味品質(zhì)量控制方面已有成功應(yīng)用的報(bào)道[2，3]，但在蔬菜指紋圖譜研究方面仍是空白，目前還未見利用氣相色譜指紋圖譜進(jìn)行蔬菜質(zhì)量控制的報(bào)道。

在利用氣相色譜儀的FPD檢測(cè)器檢測(cè)青花菜農(nóng)藥殘留過程中，我們發(fā)現(xiàn)青花菜具有與其它蔬菜不同的非常有特點(diǎn)的指紋圖譜。本文即對(duì)青花菜的氣相色譜指紋圖譜特點(diǎn)進(jìn)行了分析，以期為將來利用氣相色譜指紋圖譜進(jìn)行青花菜的質(zhì)量控制提供參考。

1材料與方法

1.1材料

2012年11月于慈溪市長河鎮(zhèn)9個(gè)規(guī)模種植農(nóng)場(chǎng)采用四分取樣法隨機(jī)抽取了9份青花菜樣品，依次編號(hào)為1、2、3、4、5、6、7、8、9。每份樣品為3個(gè)青花菜。

1.2儀器與試劑

儀器：Agilent公司6890N氣相色譜儀，配7683自動(dòng)進(jìn)樣器，火焰光度檢測(cè)器（FPD），選取DB-170130m×0.32mm（i.d.）×0.25μm（film）和HP-530m×0.32mm（i.d.）×0.25μm（film）作為檢測(cè)用色譜柱；IKAT18基本型高速勻漿機(jī)；TD5A-WS離心機(jī)；DSY-Ⅲ氮吹儀。

試劑：丙酮為色譜純；乙腈為AR級(jí)；氯化鈉為AR級(jí)，140℃烘3h，冷卻后，儲(chǔ)于密閉容器中。

1.3氣相色譜條件

DB-1701色譜柱：載氣為高純氮?dú)猓髁?0ml/min；氫氣流量為75ml/min，空氣流量110ml/min；柱前壓68.61kPa，恒流方式，尾吹氮?dú)猓贿M(jìn)樣口溫度220℃，檢測(cè)器溫度25℃；采用不分流進(jìn)樣方式，進(jìn)樣量1μl，進(jìn)樣0.85min后吹掃。柱溫程序：初始溫度100℃，以40℃/min升至200℃，再以2℃/min升至210℃，然后以30℃/min升至240℃并保留4min至樣品全部流出。

HP-5色譜柱：柱溫程序：初始溫度100℃，以6℃/min升至130℃，再以40℃/min升至200℃，再以2℃/min升至210℃，然后以30℃/min升至240℃并保留4min至樣品全部流出。其余色譜條件同DB-1701。

采用保留時(shí)間定性，峰面積定量。

1.4提取與凈化

稱取25.0g樣品置于125ml試劑瓶中，加入乙腈50.0ml，用勻漿機(jī)高速勻漿2min，提取30min，倒入加有4g氯化鈉的50ml離心管中，充分振蕩1min；以4000r/min離心6min，吸取上層乙腈溶液10.0ml加入10ml帶塞玻璃試管中，用水浴80℃的氮吹儀吹至近干，用丙酮定容至5.0ml。

2結(jié)果與分析

2.1青花菜的氣相色譜圖endprint

摘要：采用氣相色譜法，分別利用DB-1701和HP-5毛細(xì)管柱，以FPD為檢測(cè)器，研究了青花菜的指紋圖譜特點(diǎn)。結(jié)果顯示，青花菜在2種柱子中均表現(xiàn)為2個(gè)峰，且其保留時(shí)間均非常穩(wěn)定，但不同樣品間峰面積差異較大；同一樣品中2個(gè)峰的峰面積沒有明顯的比例關(guān)系。氣相色譜指紋圖譜可作為青花菜質(zhì)量控制的依據(jù)之一。

關(guān)鍵詞：青花菜；氣相色譜；指紋圖譜

中圖分類號(hào)：Q657.7+1文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)號(hào)：A文章編號(hào)：1001-4942（2014）01-0114-03

在利用氣相色譜進(jìn)行農(nóng)藥殘留檢測(cè)的過程中，常可發(fā)現(xiàn)一些非殘留農(nóng)藥表現(xiàn)出來的峰，有的峰面積比較大，且比較穩(wěn)定，通常被作為雜質(zhì)峰處理[1]。但實(shí)際上峰是樣品中所含物質(zhì)在特定條件下的特定反映，不同類型樣品有不同的峰特征，這就是氣相色譜指紋圖譜。氣相色譜指紋圖譜法在中藥材和調(diào)味品質(zhì)量控制方面已有成功應(yīng)用的報(bào)道[2，3]，但在蔬菜指紋圖譜研究方面仍是空白，目前還未見利用氣相色譜指紋圖譜進(jìn)行蔬菜質(zhì)量控制的報(bào)道。

在利用氣相色譜儀的FPD檢測(cè)器檢測(cè)青花菜農(nóng)藥殘留過程中，我們發(fā)現(xiàn)青花菜具有與其它蔬菜不同的非常有特點(diǎn)的指紋圖譜。本文即對(duì)青花菜的氣相色譜指紋圖譜特點(diǎn)進(jìn)行了分析，以期為將來利用氣相色譜指紋圖譜進(jìn)行青花菜的質(zhì)量控制提供參考。

1材料與方法

1.1材料

2012年11月于慈溪市長河鎮(zhèn)9個(gè)規(guī)模種植農(nóng)場(chǎng)采用四分取樣法隨機(jī)抽取了9份青花菜樣品，依次編號(hào)為1、2、3、4、5、6、7、8、9。每份樣品為3個(gè)青花菜。

1.2儀器與試劑

儀器：Agilent公司6890N氣相色譜儀，配7683自動(dòng)進(jìn)樣器，火焰光度檢測(cè)器（FPD），選取DB-170130m×0.32mm（i.d.）×0.25μm（film）和HP-530m×0.32mm（i.d.）×0.25μm（film）作為檢測(cè)用色譜柱；IKAT18基本型高速勻漿機(jī)；TD5A-WS離心機(jī)；DSY-Ⅲ氮吹儀。

試劑：丙酮為色譜純；乙腈為AR級(jí)；氯化鈉為AR級(jí)，140℃烘3h，冷卻后，儲(chǔ)于密閉容器中。

1.3氣相色譜條件

DB-1701色譜柱：載氣為高純氮?dú)猓髁?0ml/min；氫氣流量為75ml/min，空氣流量110ml/min；柱前壓68.61kPa，恒流方式，尾吹氮?dú)猓贿M(jìn)樣口溫度220℃，檢測(cè)器溫度25℃；采用不分流進(jìn)樣方式，進(jìn)樣量1μl，進(jìn)樣0.85min后吹掃。柱溫程序：初始溫度100℃，以40℃/min升至200℃，再以2℃/min升至210℃，然后以30℃/min升至240℃并保留4min至樣品全部流出。

HP-5色譜柱：柱溫程序：初始溫度100℃，以6℃/min升至130℃，再以40℃/min升至200℃，再以2℃/min升至210℃，然后以30℃/min升至240℃并保留4min至樣品全部流出。其余色譜條件同DB-1701。

采用保留時(shí)間定性，峰面積定量。

1.4提取與凈化

稱取25.0g樣品置于125ml試劑瓶中，加入乙腈50.0ml，用勻漿機(jī)高速勻漿2min，提取30min，倒入加有4g氯化鈉的50ml離心管中，充分振蕩1min；以4000r/min離心6min，吸取上層乙腈溶液10.0ml加入10ml帶塞玻璃試管中，用水浴80℃的氮吹儀吹至近干，用丙酮定容至5.0ml。

2結(jié)果與分析

2.1青花菜的氣相色譜圖endprint

摘要：采用氣相色譜法，分別利用DB-1701和HP-5毛細(xì)管柱，以FPD為檢測(cè)器，研究了青花菜的指紋圖譜特點(diǎn)。結(jié)果顯示，青花菜在2種柱子中均表現(xiàn)為2個(gè)峰，且其保留時(shí)間均非常穩(wěn)定，但不同樣品間峰面積差異較大；同一樣品中2個(gè)峰的峰面積沒有明顯的比例關(guān)系。氣相色譜指紋圖譜可作為青花菜質(zhì)量控制的依據(jù)之一。

關(guān)鍵詞：青花菜；氣相色譜；指紋圖譜

中圖分類號(hào)：Q657.7+1文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)號(hào)：A文章編號(hào)：1001-4942（2014）01-0114-03

在利用氣相色譜進(jìn)行農(nóng)藥殘留檢測(cè)的過程中，常可發(fā)現(xiàn)一些非殘留農(nóng)藥表現(xiàn)出來的峰，有的峰面積比較大，且比較穩(wěn)定，通常被作為雜質(zhì)峰處理[1]。但實(shí)際上峰是樣品中所含物質(zhì)在特定條件下的特定反映，不同類型樣品有不同的峰特征，這就是氣相色譜指紋圖譜。氣相色譜指紋圖譜法在中藥材和調(diào)味品質(zhì)量控制方面已有成功應(yīng)用的報(bào)道[2，3]，但在蔬菜指紋圖譜研究方面仍是空白，目前還未見利用氣相色譜指紋圖譜進(jìn)行蔬菜質(zhì)量控制的報(bào)道。

在利用氣相色譜儀的FPD檢測(cè)器檢測(cè)青花菜農(nóng)藥殘留過程中，我們發(fā)現(xiàn)青花菜具有與其它蔬菜不同的非常有特點(diǎn)的指紋圖譜。本文即對(duì)青花菜的氣相色譜指紋圖譜特點(diǎn)進(jìn)行了分析，以期為將來利用氣相色譜指紋圖譜進(jìn)行青花菜的質(zhì)量控制提供參考。

1材料與方法

1.1材料

2012年11月于慈溪市長河鎮(zhèn)9個(gè)規(guī)模種植農(nóng)場(chǎng)采用四分取樣法隨機(jī)抽取了9份青花菜樣品，依次編號(hào)為1、2、3、4、5、6、7、8、9。每份樣品為3個(gè)青花菜。

1.2儀器與試劑

儀器：Agilent公司6890N氣相色譜儀，配7683自動(dòng)進(jìn)樣器，火焰光度檢測(cè)器（FPD），選取DB-170130m×0.32mm（i.d.）×0.25μm（film）和HP-530m×0.32mm（i.d.）×0.25μm（film）作為檢測(cè)用色譜柱；IKAT18基本型高速勻漿機(jī)；TD5A-WS離心機(jī)；DSY-Ⅲ氮吹儀。

試劑：丙酮為色譜純；乙腈為AR級(jí)；氯化鈉為AR級(jí)，140℃烘3h，冷卻后，儲(chǔ)于密閉容器中。

1.3氣相色譜條件

DB-1701色譜柱：載氣為高純氮?dú)猓髁?0ml/min；氫氣流量為75ml/min，空氣流量110ml/min；柱前壓68.61kPa，恒流方式，尾吹氮?dú)猓贿M(jìn)樣口溫度220℃，檢測(cè)器溫度25℃；采用不分流進(jìn)樣方式，進(jìn)樣量1μl，進(jìn)樣0.85min后吹掃。柱溫程序：初始溫度100℃，以40℃/min升至200℃，再以2℃/min升至210℃，然后以30℃/min升至240℃并保留4min至樣品全部流出。

HP-5色譜柱：柱溫程序：初始溫度100℃，以6℃/min升至130℃，再以40℃/min升至200℃，再以2℃/min升至210℃，然后以30℃/min升至240℃并保留4min至樣品全部流出。其余色譜條件同DB-1701。

采用保留時(shí)間定性，峰面積定量。

1.4提取與凈化

稱取25.0g樣品置于125ml試劑瓶中，加入乙腈50.0ml，用勻漿機(jī)高速勻漿2min，提取30min，倒入加有4g氯化鈉的50ml離心管中，充分振蕩1min；以4000r/min離心6min，吸取上層乙腈溶液10.0ml加入10ml帶塞玻璃試管中，用水浴80℃的氮吹儀吹至近干，用丙酮定容至5.0ml。

2結(jié)果與分析

2.1青花菜的氣相色譜圖endprint