GC-MS 測定藻油中DHA、DPA 及其他微量成分

石金娥，翟玉娟，李媛媛，李瀅倩，李 寧，張 濤

(吉林省食品檢驗所，長春 130022)

藻油于2010年被衛生部指定為新資源食品，其富含ω-3 系高度不飽和脂肪酸，主要包括二十二碳五烯酸(DPA)和二十二碳六烯酸(DHA)等。DPA 和DHA都是人體所必需的脂肪酸，但在人體內難以合成，主要來自于海洋魚類和微藻油［1］。研究表明，DHA、DPA 具有調節血脂、改善視力、促進生長發育和提高人體免疫功能等作用［2～3］。目前為止，對藻油的研究主要集中在藻油的提取［4］、純化［5］、藻油的應用領域研發及DHA、DPA 的含量測定方法的研究，但藻油的組成及微量成分分析卻未見文獻報道，而且，現有標準對藻油的質量有求的參數有限，市售藻油的質量狀況分析較為片面，因此本文采用GC-MS 法測定市售藻油DHA、DPA 含量，并對其組成及微量成分進行了分析，考察藻油的組成與常見市售植物油的區別及市售藻油在微量成分上的差異，旨在為藻油食品標準的完善提供科學依據。

1 材料與方法

1.1 材料與試劑

氫氧化鉀-甲醇溶液(0.5mol/L);正己烷，分析純，北京化工廠;市售藻油。

1.2 儀器與設備

GC 6890-MS 5973N 型氣相色譜-質譜聯用儀美國Agilent 公司;分析天平，精度為0.1 mg;臺式離心機，轉速≥3 000r/min;渦旋振蕩器，運行速度≥2 000r/min。

1.3 方法

1.3.1 色譜條件 色譜柱:HP-FFAP 石英毛細柱(30m × 0.25mm，0.25μm);升溫程序:100℃保持2min，以6℃/min 升溫至240℃，保持10min;進樣口溫度:240℃;載氣(He)流速:1.0mL/min;進樣量:1μL;分流比50∶1;溶劑延遲5.0min。

1.3.2 質譜條件 電子轟擊離子源;電子能量70eV;傳輸線溫度250℃;離子源溫度230℃;四級桿溫度150℃;全掃描模式，質量掃描范圍m/z 35～500。

1.4 樣品處理

準確稱取藻油樣品0.1g (精確至0.1mg)于10mL離心試管中，加入0.5mol/L 的氫氧化鉀-甲醇溶液2mL，充分渦旋至試管內溶液呈乳白色且無細小油滴，然后準確加入5mL 正己烷萃取，塞緊試管塞，劇烈振搖1～2min，靜置分層，取上層于3 000r/min下離心5min，取上清液上機測定。

2 結果與分析

2.1 市售藻油中DHA、DPA 的含量分析

測定3 種市售藻油的甲酯化產物，二十二碳六烯酸甲酯 (DHA-ME)含量分別為24.77%、29.87% 和41.20%，二十二碳五烯酸甲酯(DPA-ME)含量分別為4.00%、4.20%和5.60%;3 種市售藻油中上述2 種脂肪酸酯的含量1 個偏高、2 個相近(表1)。3 種復合型藻油中DHA-ME 與DPA-ME 的含量均存在差別，這可能與微藻的品種或加工工藝有關。

2.2 藻油與其他市售植物油主要成分比較

由表1 和表2 可見，豆蔻酸有限值范圍的市售植物油中的最高含量為2.0%、復合型藻油中的豆蔻酸含量均在0.5%左右、3 號藻油中豆蔻酸的含量卻高達6.5%;市售植物油中油酸和亞油酸的含量普遍較高，而3 號藻油中油酸未檢出，亞油酸檢出，復合型藻油均未檢出;市售植物油中，只有亞麻籽油中的亞麻酸含量最高，而復合型藻油中的亞麻酸含量也較高，在3 號藻油中亞麻酸卻未檢出。上述結果顯示，1、2 號復合型藻油樣品應為藻油與亞麻籽油等植物油按一定比例調和而成;目前我國對DHA 藻油質量做出要求的國家標準GB 26400—2011［9］中規定DHA 的含量應為≥35g/100g，以此為據，1、2 號復合藻油的DHA 含量則不滿足標準要求。

表1 3 種市售藻油中各組分名稱、分子式及含量

表2 常見市售植物油中主要脂肪酸組成(%)［10-21］

2.3 藻油中代表性微量成分分析

除了43 種脂肪酸酯外，藻油中還含有微量的烴類和醇類成分，其中，角鯊烯和亞麻醇在藻油樣品中均有不同程度的檢出。角鯊烯是生物體內自然生成的一種生理活性物質，具有促進血液循環、活化機體細胞、抗氧化、消炎殺菌、細胞修復等功能，是一種對人體健康有益的不飽和烴類化合物［22］，而亞麻醇是具有抑菌潛力的化合物，可以作為抗菌劑，預防齲齒和口腔疾病［23］。

3 結論

藻油中除了含有DHA 和DPA 外，還含有大量的飽和脂肪酸、不飽和脂肪酸及微量的烴類、醇類及酮類。市售復合型藻油為藻油與亞麻籽油等植物油按一定比例調和而成，其DHA 含量不滿足國家標準GB 26400—2011 的要求;角鯊烯和亞麻醇這兩種微量成分的存在使藻油比其他市售植物油更具保鮮和保健功能。

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［12］GB 1534—2003 花生油［S］.

［13］GB 19111—2003 玉米油［S］.

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［17］GB 23347—2009 橄欖油、油橄欖果渣油［S］.

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［20］GB 1536—2004 菜籽油［S］.

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