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原子吸收光譜法測定承德板栗中的六種礦物元素

2015-03-09 02:20:20包雪英劉艷秦
中國食物與營養 2015年6期

包雪英,劉艷秦

(1 河北旅游職業學院,河北承德 067000;2承德供水集團有限公司,河北承德 067000)

板栗在河北承德栽培已有兩千多年的歷史,多分布在承德地區的興隆、寬城、承德等縣。承德板栗果皮色澤鮮艷,果肉淡黃、肉厚,皮易剝離,營養豐富,是食用之佳品。承德板栗多年來遠銷港澳地區和日本、美國、加拿大、歐洲等國家。

板栗含有大量維生素、蛋白質、糖、鈣等多種人體必需的營養物質,含鉀、鈉、鐵、鋅、錳等多種礦物質。本文以承德地區興隆、寬城、承德等3 個縣所產黑皮栗子為原料,利用濕法消解,采用火焰原子吸收分光光度法測定板栗中的K、Na、Cu、Zn、Fe、Mn 等6 種礦物元素,樣品測定結果表明,分析方法準確可靠,試驗數據可為承德板栗的開發利用提供參考依據。

1 試驗部分

1.1 儀器與試劑

日本島津AA-6800 型原子吸收分光光度計,K、Na、Cu、Zn、Fe、Mn 空心陰極燈,對應的6 種標準溶液(1 000mg/L):國家標準物質研究中心;UPHW 超純水機:上海優譜實業有限公司;分析天平:精度0.0001g,型號PWC124,艾德姆衡器(武漢)有限公司;調溫電熱板(1 000W):北京萊伯泰科學實驗應用技術有限公司。試驗中所用硝酸、高氯酸為優級純,實驗用水均為超純水;所用玻璃器皿均用優級純硝酸(1+5)浸泡48h,用超純水沖洗干凈。

1.2 儀器工作條件

經優化選擇,儀器工作參數列于表1。

1.3 實驗方法

1.3.1 樣品預處理 將采集到的三地本年產新鮮黑皮栗子去掉殼、皮,切成小薄片,80℃烘箱內干燥至恒重,放入干燥器中冷卻至室溫。粉碎,過40 目篩。稱取板栗樣品4.000 0g,放入100mL 錐形瓶中,加30mL 5∶1硝酸—高氯酸混合液,放置過夜。在錐形瓶中放幾粒玻璃珠,在調溫電熱板上加熱消化,使樣品溶解至冒白煙。剩余1.5~2.0mL 取下,冷卻至室溫,用超純水沖洗錐形瓶,定容于100mL 容量瓶中待測,消解樣品同時做試劑空白。

1.3.2 工作曲線的繪制 標準系列:K:濃度分別為0.00、0.05、0.10、0.15、0.20、0.40mg/L;Na:濃度分別為0.00、0.10 、0.20 、0.30、0.40、0.60mg/L;Cu:濃度分別為0.00、0.15、0.25 、0.35、0.45、0.80mg/L;Zn:濃度分別為0.00、0.05 、0.10 、0.15、0.20、0.40mg/L;Fe:濃度分別為0.00、0.15 、0.25 、0.35、0.45 、0.60mg/L;Mn:濃度分別為0.00、0.08、0.15、0.30、0.45、0.60mg/L。

按表1 的儀器工作條件分別測定K、Na、Cu、Zn、Fe、Mn 標準系列液,然后根據各元素的吸光度對濃度(mg/L)進行線性回歸,得到各元素測定的回歸方程及相關系數r (表2),在試驗的工作范圍內,吸光度與標液濃度呈良好的線性關系。

表1 儀器工作參數

表2 標準曲線、相關系數

2 結果與討論

2.1 樣品測定

分別測定三地板栗中各元素含量,每個樣品重復3次,取平均值。表3 結果表明,承德三產地的板栗均富含人體必需的Cu 、Zn、Fe、Mn 等微量元素,K、Na 含量也非常高,其含量差異可能與土壤成分有很大關系。

表3 板栗中微量元素的含量 單位:μg/g

2.2 精密度和回收率試驗

在已測含量樣品中分別加入一定量的上述6 種礦物質元素的標準溶液,進行加標回收率試驗和精密度試驗,6 種元素的加標回收率在95.4%~102.0%之間,其相對標準偏差為1.52%~2.76% (表4),說明樣品中礦物質元素含量的測定結果可靠。

2.3 元素間的相互干擾情況

在相應的條件和樣品含量范圍內,各待測元素間相互不干擾[2,3],試驗結果也表明,各元素間的光譜干擾較小,可在1 份樣品制備液中分別測定待測元素。

表4 回收率與精密度試驗(n=6)

3 結論

承德三地所產板栗具有較高的食用和營養價值。火焰原子吸收光譜法具有選擇性好、重現性好、測定干擾較小、準確度高等特點,可準確、快速測定板栗中的礦物質元素,為板栗營養學研究提供科學依據。

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