提升熔石英抗激光損傷性能的磁流變與HF刻蝕結(jié)合方法*

萬(wàn)　穩(wěn)，戴一帆，石　峰，彭小強(qiáng)

(1.國(guó)防科技大學(xué) 機(jī)電工程與自動(dòng)化學(xué)院， 湖南 長(zhǎng)沙　410073；

2. 超精密加工技術(shù)湖南省重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室， 湖南 長(zhǎng)沙　410073)

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提升熔石英抗激光損傷性能的磁流變與HF刻蝕結(jié)合方法*

萬(wàn)穩(wěn)1,2，戴一帆1,2，石峰1,2，彭小強(qiáng)1,2

(1.國(guó)防科技大學(xué) 機(jī)電工程與自動(dòng)化學(xué)院， 湖南 長(zhǎng)沙410073；

2. 超精密加工技術(shù)湖南省重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室， 湖南 長(zhǎng)沙410073)

摘要：為提升紫外熔石英元件抗激光損傷性能，針對(duì)傳統(tǒng)加工方法在加工過(guò)程中產(chǎn)生的破碎性缺陷和污染性缺陷，提出使用磁流變拋光結(jié)合HF酸刻蝕的組合工藝提升紫外熔石英元件抗激光損傷性能的方法。磁流變拋光特有的剪切去除原理能夠有效去除傳統(tǒng)加工過(guò)程產(chǎn)生的破碎性缺陷，同時(shí)不產(chǎn)生新的破碎性缺陷。HF酸動(dòng)態(tài)酸刻蝕能夠有效減少加工過(guò)程中產(chǎn)生的金屬元素污染。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明：經(jīng)過(guò)組合工藝處理的熔石英樣品，在7J/cm2·3ω激光通量輻照下?lián)p傷密度由0.2mm-2降至0.008mm-2，在8J/cm2·3ω激光通量輻照下?lián)p傷密度由1mm-2降至0.1mm-2，其元件抗損傷性能提升顯著。

關(guān)鍵詞：熔石英；磁流變拋光；HF酸刻蝕；缺陷；損傷密度

在強(qiáng)光光學(xué)系統(tǒng)中，光學(xué)元件要承受高功率激光輻照，激光誘導(dǎo)損傷(Laser Induced Damage，LID)是制約強(qiáng)光光學(xué)系統(tǒng)能量提升的瓶頸。慣性約束核聚變(Inertial Confinement Fusion，ICF)系統(tǒng)是典型的強(qiáng)光光學(xué)系統(tǒng)，它是利用激光驅(qū)動(dòng)器提供的能量輻照氘氚靶丸，通過(guò)聚心內(nèi)爆將聚變?nèi)剂蠅嚎s聚焦到高密度，并使之在短于慣性約束時(shí)間(即靶丸解體時(shí)間)內(nèi)完成聚變反應(yīng)。熔石英作為一種寬禁帶的光學(xué)材料，在紫外波段的高功率激光器中作為窗口和透鏡元件得到廣泛的應(yīng)用[1-3]。熔石英材料的本征損傷閾值高達(dá)100J/cm2·3ω，但是熔石英元件在加工過(guò)程中，由于磨料與工件的機(jī)械化學(xué)作用會(huì)產(chǎn)生缺陷，受到高功率激光輻照時(shí)其抗激光損傷性能會(huì)大大降低[4-7]。

文獻(xiàn)[8-10]表明：亞表面缺陷(Sub-Surface Damage，SSD)和金屬雜質(zhì)污染是影響紫外熔石英元件損傷性能的重要因素。在傳統(tǒng)的磨削、研磨和拋光過(guò)程中，被加工工件表面受到較大正壓力的作用，不可避免地會(huì)在表面產(chǎn)生劃痕以及亞表面產(chǎn)生裂紋，其寬度、深度和分布受機(jī)床性能、拋光工具和拋光磨料等因素的影響，拋光工具和磨料是金屬元素污染的主要來(lái)源。

熔石英元件經(jīng)過(guò)加工之后在表明形成一層水解層，劃痕和麻點(diǎn)等破碎性缺陷被掩蓋，為了觀察劃痕，通常使用HF酸刻蝕、離子束轟擊等方法去除熔石英材料表面的水解層，從實(shí)際操作來(lái)看，HF酸刻蝕操作簡(jiǎn)單，易于實(shí)施，能充分暴露劃痕、麻點(diǎn)等破碎性缺陷。

熔石英元件的缺陷在加工的各個(gè)環(huán)節(jié)都可能產(chǎn)生，具體說(shuō)來(lái)可以分為三類：一是破碎性缺陷，主要包括劃痕、裂紋、麻點(diǎn)等物理性損傷；二是污染性缺陷，主要包括金屬雜質(zhì)元素、有機(jī)物、灰塵等；三是結(jié)構(gòu)性缺陷，主要包括氧空位、非橋接氧、色心、自捕獲激子等。研究表明：在低通量(小于10J/cm2·3ω)激光輻照下，熔石英元件的損傷主要是由破碎性缺陷和污染性缺陷誘導(dǎo)產(chǎn)生。

1實(shí)驗(yàn)過(guò)程與方法

1.1　樣品制備

三塊熔石英樣品(Heraeus 312)尺寸為100mm×100mm×10mm，分別命名Sample1，Sample2，Sample3。樣品經(jīng)過(guò)粗磨、精磨、粗研、精研、粗拋、精拋工藝處理后，表面粗糙度低于1nm，使用質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5%的HF酸刻蝕100nm后可見10條左右劃痕。Sample2和Sample3精拋完之后使用實(shí)驗(yàn)室自研磁流變機(jī)床KDICF 1000進(jìn)行拋光，拋光中使用了軟鐵粉磁流變液，目的是保持樣品的粗糙度，拋光輪轉(zhuǎn)速為180r/min，流量為140L/min，磁場(chǎng)電流為8A，壓深為0.1mm，兩塊樣品使用光柵掃描的方式均勻去除5μm，去除前級(jí)加工過(guò)程產(chǎn)生的劃痕。Sample2和Sample3經(jīng)過(guò)磁流變加工之后進(jìn)行超聲和兆聲水洗，頻率范圍是40kHz～1300kHz，目的是去除附著在樣品表面的大顆粒。在此基礎(chǔ)上，Sample3使用質(zhì)量分?jǐn)?shù)為2.29%的HF酸溶液進(jìn)行兆聲酸洗，頻率范圍是430kHz～1300kHz，然后進(jìn)行超聲兆聲水洗。

1.2　暗場(chǎng)成像檢測(cè)

Sample1和Sample2使用質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5%的HF腐蝕去除100nm，目的是去除加工過(guò)程產(chǎn)生的水解層，在暗場(chǎng)下觀察表面疵病，對(duì)樣品進(jìn)行全口徑掃描，掃描之后的圖像進(jìn)行拼接，觀察樣品表面劃痕分布情況。

1.3　金屬雜質(zhì)元素檢測(cè)

表面飛行時(shí)間二次離子質(zhì)譜儀(Time-Of-Flight Secondary Ion Mass Spectrome-try，TOF-SIMS)是用來(lái)檢測(cè)雜質(zhì)元素的有效工具，其原理是用一次離子激發(fā)樣品表面打出極其微量的二次離子，根據(jù)二次離子因不同的質(zhì)量而飛行到探測(cè)器的時(shí)間不同來(lái)測(cè)定離子質(zhì)量，從而確定元素的種類。三塊樣品分別使用TOF-SIMS進(jìn)行金屬雜質(zhì)元素檢測(cè)。

1.4　損傷密度測(cè)試

損傷閾值是熔石英元件在通光口徑范圍內(nèi)不引發(fā)損傷的最大激光能量密度。激光通量輻照低于損傷閾值時(shí)，熔石英元件不發(fā)生損傷；激光通量輻照高于損傷閾值時(shí)，熔石英元件發(fā)生損傷。損傷閾值常用的測(cè)試方法是R-on-1，它是指對(duì)元件上的測(cè)試點(diǎn)使用激光輻照，不斷提高激光輻照的能量，統(tǒng)計(jì)測(cè)試點(diǎn)發(fā)生破壞時(shí)的激光能量。R-on-1的測(cè)試方法通常是在元件表面選擇若干點(diǎn)進(jìn)行測(cè)試來(lái)表征元件的整體水平。

損傷密度是指特定能量密度激光輻照元件后，表面輻照區(qū)域形成的單位面積內(nèi)損傷點(diǎn)數(shù)量，它是反映工藝水平的重要指標(biāo)。

樣件在實(shí)際使用中也是全口徑覆蓋，所有的區(qū)域都要受到激光輻照。綜合考慮，采用光柵掃描的方式對(duì)熔石英樣品進(jìn)行損傷密度測(cè)試，測(cè)試原理如圖1所示。

圖1　損傷密度測(cè)試原理圖Fig.1　Schematic diagram of laser damage test

2結(jié)果與討論

2.1　磁流變拋光去除破碎性缺陷能力分析

當(dāng)激光輻照熔石英材料時(shí)，熔石英元件表面和亞表面的劃痕會(huì)引起局部電場(chǎng)增強(qiáng)，同時(shí)，劃痕處極易隱藏吸收性的污染顆粒，從而加強(qiáng)對(duì)激光的熱吸收作用。因此，應(yīng)減少甚至消除熔石英材料表面和亞表面劃痕。

磁流變拋光作為一種新型的加工方法，與傳統(tǒng)加工方法磨、研、拋?zhàn)畲蟮膮^(qū)別在于其剪切去除機(jī)理，在去除材料原有劃痕和麻點(diǎn)等破碎性缺陷的同時(shí)不會(huì)產(chǎn)生新的破碎性缺陷。在實(shí)際的加工過(guò)程中，磨粒與熔石英材料的作用變形區(qū)間可以分為彈性域、彈塑性域和塑性域[11]。磁流變拋光去除劃痕的過(guò)程主要是在彈塑性域完成材料的去除。

磁流變拋光前后暗場(chǎng)成像對(duì)比如圖2所示。磁流變拋光前，樣品在暗場(chǎng)下使用強(qiáng)光觀察可見明顯劃痕(在圖2中已標(biāo)示出)。磁流變拋光后，在暗場(chǎng)下觀察熔石英材料的表面疵病，可以看出，表面疵病被完全去除，從而證明磁流變是去除熔石英材料亞表面劃痕的一種有效手段。

圖2　磁流變加工前后暗場(chǎng)成像對(duì)比Fig.2　Dark field image before and after magnetorheological finishing

2.2　HF酸兆聲酸洗減少污染性缺陷分析

Sample1和Sample2主要成分是SiO2，HF酸能夠與其發(fā)生化學(xué)反應(yīng)，表達(dá)式如式(1)所示：

SiO2+6HF→H2SiF6+2H2O

(1)

HF酸腐蝕熔石英材料的同時(shí)與熔石英元件表面和亞表面的金屬雜質(zhì)元素發(fā)生化學(xué)反應(yīng)，達(dá)到去除熔石英元件表面和亞表面雜質(zhì)的目的。

三塊樣品使用TOF-SIMS進(jìn)行元素檢測(cè)后的定量分析結(jié)果如表1所示。

表1　三塊熔石英樣品金屬元素含量對(duì)比

加工后的熔石英材料表面不可避免地會(huì)產(chǎn)生金屬污染物，激光輻照熔石英材料表面時(shí)，金屬污染性顆粒處會(huì)產(chǎn)生很強(qiáng)的吸收，使局部區(qū)域形成一個(gè)溫度梯度。當(dāng)金屬污染性顆粒附近的溫度高于某個(gè)臨界溫度時(shí)，熔石英材料就會(huì)發(fā)生損傷。對(duì)于熔石英材料而言，溫度超過(guò)2000K時(shí)，其對(duì)355nm激光的吸收特性會(huì)發(fā)生突變，持續(xù)的激光輻照會(huì)造成材料的破壞，通常認(rèn)為2000K是熔石英材料的熱力學(xué)損傷閾值。

Neauport等的研究[12-13]表明，某些金屬微粒的存在和損傷密度有密切聯(lián)系，熔石英材料拋光過(guò)程中，CeO2是使用最廣泛的一種磨料，下文將以Ce元素為例進(jìn)行分析。Ce元素的含量越高，對(duì)應(yīng)的損傷密度就越高。

CeO2顆粒吸收激光能量后，在較短的時(shí)間內(nèi)快速升溫，形成高溫高能量的金屬熔融物或等離子體。高溫金屬熔融物和等離子體以傳導(dǎo)、對(duì)流和輻射的方法向外輻射能量。輻射出的能量被周圍的熔石英吸收，容易形成色心，對(duì)后續(xù)的脈沖激光有更強(qiáng)的吸收，從而造成大量的能量沉積在熔石英表面，引起表面溫度分布不均勻，產(chǎn)生不均的應(yīng)力場(chǎng)分布。當(dāng)表面應(yīng)力超過(guò)樣片表面的抗張強(qiáng)度時(shí)，就會(huì)引起熔石英表面的破壞。

熔石英樣片的熱負(fù)載主要來(lái)源于CeO2顆粒對(duì)激光的強(qiáng)烈吸收，假設(shè)CeO2顆粒的吸收系數(shù)為α，則CeO2顆粒吸收的激光能量可以表示為：

(2)

式中：I為激光功率密度，單位為W/m2；r為激光光斑半徑，單位為m；R為表面反射率。吸收系數(shù)α與其含量密切相關(guān)，因此，為了降低金屬元素吸收的能量，必須減少熔石英元件表面和亞表面金屬元素含量。從表1可以看出，前級(jí)加工樣品經(jīng)過(guò)磁流變加工后，對(duì)熔石英元件抗激光損傷性能影響顯著的Ce元素的含量顯著降低，但Fe元素的含量卻顯著提高(提升一個(gè)數(shù)量級(jí))；HF酸刻蝕處理后各種金屬元素含量減半，相同條件下金屬元素吸收的激光能量少，發(fā)生損傷的概率降低。

2.3　損傷密度測(cè)試

三塊熔石英樣品的損傷密度曲線如圖3所示。由圖可以看出，經(jīng)過(guò)磁流變加工后的樣品，相同激光通量輻照下其損傷密度與前級(jí)加工樣品相當(dāng)，這是因?yàn)榇帕髯儝伖庠谌コ凼⒉牧掀扑樾匀毕莸耐瑫r(shí)，由于磁流變液中存在大量的羥基鐵粉，引入了鐵元素污染。磁流變加工后的樣品經(jīng)過(guò)酸洗之后，相同通量激光輻照下?lián)p傷密度大幅降低，在7J/cm2·3ω激光通量輻照下?lián)p傷密度由0.2mm-2降至0.008mm-2，在8J/cm2·3ω激光通量輻照下?lián)p傷密度由1mm-2降至0.1mm-2，這是因?yàn)檎茁晞?dòng)態(tài)酸洗過(guò)程減少了金屬元素污染，對(duì)熔石英抗損傷性能提升顯著。

圖3　損傷密度測(cè)試結(jié)果Fig.3　Results of laser damage density test

3結(jié)論

提升熔石英元件的抗激光損傷閾值行之有效的方法是減少其破碎性缺陷和污染性缺陷，實(shí)驗(yàn)研究了磁流變拋光結(jié)合HF酸刻蝕提升熔石英元件抗激光損傷性能的可行性，得出結(jié)論如下：

1)磁流變拋光能夠有效去除熔石英元件表面破碎性缺陷，但同時(shí)也帶來(lái)了大量的金屬Fe元素污染，從而制約熔石英元件抗激光損傷性能的提升；

2) HF酸動(dòng)態(tài)酸刻蝕能夠有效減少熔石英元件表面金屬雜質(zhì)元素含量，降低熔石英元件在受到激光輻照時(shí)所吸收的熱量，從而提升其抗激光損傷性能；

3)經(jīng)過(guò)組合工藝處理后的熔石英元件，在7J/cm2·3ω激光通量輻照下?lián)p傷密度由0.2mm-2降至0.008mm-2，在8J/cm2·3ω激光通量輻照下?lián)p傷密度由1mm-2降至0.1mm-2，證明了組合工藝的有效性。

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http://journal.nudt.edu.cn

Improving the laser damage performance of fused silica by combining magnetorheological finishing with HF acid etching

WANWen1,2,DAIYifan1,2,SHIFeng1,2,PENGXiaoqiang1,2

(1. College of Mechatronics Engineering and Automation, National University of Defense Technology, Changsha 410073, China；

2. Hunan Key Laboratory of Ultra-precision Machining Technology, Changsha 410073, China)

Abstract：In order to improve the laser damage performance of ultraviolet fused silica, a method which combines magneto-rheological finishing (MRF) with HF acid etching process was proposed to reduce crack and contamination defects in the machining process of traditional processing method. MRF can effectively remove the crack defects with its unique shear and removal principle in traditional machining process while not produce new crack defect. HF acid etching process can effectively reduce metal elements contamination. The experimental results show that fused silica sample using the combined process has a better anti-damage performance. Damage density reduced from 0.2mm-2to 0.008mm-2under the laser flux irradiation of 7J/cm2·3ω and from 1mm-2to 0.1mm-2at the irradiation of 8J/cm2·3ω.

Key words：fused silica; magnetorheological finishing; HF acid etching; defects; damage density

中圖分類號(hào)：TJ580.692

文獻(xiàn)標(biāo)志碼：A

文章編號(hào)：1001-2486(2015)06-008-04

作者簡(jiǎn)介：萬(wàn)穩(wěn)(1988—)，男，湖北隨州人，博士研究生，E-mail：wan653234903@126.com；戴一帆(通信作者)，男，教授，博士，博士生導(dǎo)師，E-mail：dyf@nudt.edu.cn

基金項(xiàng)目：國(guó)家自然科學(xué)基金資助項(xiàng)目(5127552，91323302)

收稿日期：*2015-06-06

doi:10.11887/j.cn.201506002