明膠空心膠囊中鉻元素的檢測(cè)方法創(chuàng)新

崔永學(xué) 玄妮靈

明膠空心膠囊中鉻元素的檢測(cè)方法創(chuàng)新

崔永學(xué) 玄妮靈

目的探討創(chuàng)新明膠空心膠囊中鉻元素的檢測(cè)方法。方法采用微波消解方法制作明膠空心膠囊的樣品, 并且采用石墨爐原子吸收光譜測(cè)定。結(jié)果鉻濃度在0～20 ng/L范圍內(nèi)與吸光度呈良好的線性關(guān)系(r=0.99998), 加標(biāo)回收率為101.2%, RSD為2.8%。結(jié)論采用本方法能夠?qū)υ蟹椒ň哂休^大的改善, 且快速, 簡(jiǎn)便, 對(duì)環(huán)境的污染小, 值得推廣。

鉻元素；微波消解；石墨爐原子吸收

鉻元素是一種大自然中廣泛存在的元素, 主要以氧化物的形式存在。而明膠空心膠囊的原料中, 有些廠家為了節(jié)省成本采用劣質(zhì)的明膠進(jìn)行生產(chǎn), 嚴(yán)重影響藥物的性質(zhì), 且導(dǎo)致膠囊中鉻元素嚴(yán)重超標(biāo)。一般來(lái)說(shuō), 三價(jià)的鉻元素是人體必需元素之一, 但是六價(jià)的鉻元素則會(huì)對(duì)人體造成傷害, 比如其可能導(dǎo)致肺炎、潰瘍、肺癌等[1]。本研究為了測(cè)定明膠空心膠囊中的鉻元素, 通過(guò)參考《中國(guó)藥典》, 選擇鉻元素的檢測(cè)方法, 選取高溫干灰化法、加壓消解法、微波消解法等方法, 并在一定程度上進(jìn)行創(chuàng)新。現(xiàn)將具體方法報(bào)告如下。

1 材料與方法

1.1 試劑 硝酸,1000 μg/ml鉻標(biāo)準(zhǔn)溶液, 過(guò)氧化氫以及超純?nèi)ルx子水。

1.2 儀器 原子吸收分光光度計(jì)、鉻空心陰極燈、微波消解儀、離心機(jī)等。

1.3 使用條件 燈電流：7.5 mA, 檢測(cè)波長(zhǎng)：359.4 mm, 保護(hù)氣體：氬氣, 石墨爐加熱程序：干燥1, 干燥2, 灰化, 原子化, 清除, 冷卻。

1.4 溶液制備方法

1.4.1 鉻元素標(biāo)準(zhǔn)溶液 吸取1000 μg/ml鉻標(biāo)準(zhǔn)溶液1 ml,另加2%硝酸至100 ml即可得到10 μg/ml的鉻標(biāo)準(zhǔn)溶液；吸取10 μg/ml鉻標(biāo)準(zhǔn)溶液5 ml, 另加2%硝酸至50 ml即可得到1 μg/ml的鉻標(biāo)準(zhǔn)溶液。

1.4.2 樣品溶液制定 取明膠空心膠囊0.5 g置于微波消解儀中, 加入硝酸5 ml消解3 h。冷卻后, 加入過(guò)氧化氫2 ml,再次使用微波消解儀進(jìn)行消解。再次冷卻后, 取消解液于量筒內(nèi), 并加水至50 ml。將此溶液離心5 min, 之后取上清液即是樣品溶液[2]。

2 結(jié)果

2.1 線性關(guān)系 取1 μg/ml的鉻標(biāo)準(zhǔn)溶液0、0.25、0.5、1、2、3、4 ml于50 ml容量瓶中, 加2%的硝酸至50 ml, 以鉻元素濃度和吸光度分別為橫縱坐標(biāo), 繪制曲線, 方程為：Y=0.0003X-0.0005, 其中r=0.99998, 表明鉻濃度在0～20 ng/L范圍內(nèi)與吸光度呈良好的線性關(guān)系。

2.2 精密度試驗(yàn) 取20 ng/ml的鉻標(biāo)準(zhǔn)溶液重復(fù)前面的各項(xiàng)試驗(yàn), 重復(fù)進(jìn)行7次, 吸光度平均值為0.0641, RSD為0.38%。

2.3 重復(fù)性試驗(yàn) 稱取膠囊殼樣品7份, 0.5 g/份, 采用上述儀器按上述操作方法進(jìn)行, 其平均測(cè)定值為1.4 mg/kg, RSD為2.8%。

2.4 樣品測(cè)定 按照上述的方法制取樣品溶液后, 分別測(cè)定6批樣品, 其鉻含量分別為1.25、12.78、0.37、0.78、0.21、0.58 mg/kg。

2.5 加標(biāo)回收率 取已知濃度的鉻元素的膠囊樣品進(jìn)行兩個(gè)加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn)。每個(gè)濃度進(jìn)行6次實(shí)驗(yàn), 分成6個(gè)樣品, 按照上述操作方法進(jìn)行。最后得到平均加標(biāo)回收率為101.2%, RSD為2.8%。

3 討論

3.1 容器的清洗 本研究中使用的消解儀內(nèi)膽、容量瓶、移液管、漏斗等均在每次使用前均使用硝酸溶液浸泡, 并用超純?nèi)ルx子水沖洗。

3.2 硝酸的選用 選取了兩個(gè)廠家的優(yōu)級(jí)硝酸, 其消解后的溶液吸光度為0.12～0.26。最終選取膜廠家生產(chǎn)的硝酸, 其消解后的溶液吸光度為0.01～0.03, 能夠基本消除硝酸對(duì)試驗(yàn)的影響。

3.3 標(biāo)準(zhǔn)曲線 采用標(biāo)準(zhǔn)曲線溶液的制備方法, 用2%的硝酸溶液進(jìn)行稀釋到達(dá)100 μg/ml的鉻標(biāo)準(zhǔn)溶液。再根據(jù)中國(guó)藥典的相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行稱取制作。經(jīng)過(guò)浸泡, 靜置, 消解, 轉(zhuǎn)移,濾過(guò), 測(cè)定, 到達(dá)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線的目的。

3.4 酸度與吸光度關(guān)系 吸取1 μg/ml鉻標(biāo)準(zhǔn)溶液分別于3個(gè)10 ml容量瓶中, 并使用2%、5%以及10%硝酸溶液分別稀釋至刻度。再使用相同儀器對(duì)不同濃度的3個(gè)容量瓶進(jìn)行鉻標(biāo)準(zhǔn)溶液測(cè)試, 結(jié)果顯示, 酸濃度在2%～10%對(duì)測(cè)定結(jié)果無(wú)影響。

3.5 高溫干灰化法 雖然操作方法比較簡(jiǎn)單, 但是在操作過(guò)程中會(huì)有相關(guān)元素?fù)p失, 且制作周期較長(zhǎng), 一般長(zhǎng)達(dá)2 d,且密封性差, 容易被外界污染。

本研究為了測(cè)定明膠空心膠囊中的鉻元素, 通過(guò)參考《中國(guó)藥典》, 選擇鉻元素的檢測(cè)方法, 并在一定程度上進(jìn)行創(chuàng)新。并且, 最終得到的結(jié)果為鉻濃度在0～20 ng/L范圍內(nèi)與吸光度呈良好的線性關(guān)系(r=0.99998), 加標(biāo)回收率為101.2%, RSD為2.8%。最后, 得出的結(jié)論為采用本方法能夠?qū)υ蟹椒ň哂休^大的改善, 且快速, 簡(jiǎn)便, 對(duì)環(huán)境的污染小, 值得推廣。

[1]那海秋, 馬殿君, 高廣慧, 等.明膠空心膠囊中鉻元素檢測(cè)方法的改進(jìn).藥物分析雜志,2012,32(6):924-926.

[2]李輔碧, 陳睿彥, 曾波, 等.微波消解－石墨爐原子吸收分光光度法測(cè)定藥用明膠空心膠囊中鉻的含量.中國(guó)藥事,2013,27(7):729-731.

10.14164/j.cnki.cn11-5581/r.2015.16.196

2015-03-13]

133001 延邊朝鮮族自治州食品藥品檢驗(yàn)所(崔永學(xué)),監(jiān)督管理局(玄妮靈)