微波消解-原子熒光法測定尿砷的消化條件分析

人體中的砷主要通過尿液從腎臟中排出體外，尿砷含量可以反映人體砷的吸收情況和近期暴露，對尿砷測定是評價砷中毒的重要依據.目前尿樣的前處理多采用濕法消解，存在試劑消耗量大，處理時間長，回收率低等缺點.而微波消解具有試劑用量少，無污染，待測元素不易損失等優點，尤其適用于大規模檢測。

1材料與方法

1.1儀器AFS-933型雙道原子熒光光度計(北京吉天儀器有限公司);MDS-6型溫壓雙控微波消解儀(上海新儀微波化學科技有限公司)。

1.2試劑 砷標準儲備液 GBW08611 1000μg/ml(中國計量科學研究院)；砷標準使用液(0.1μg/ml) :由砷標準儲備液逐級配制；硼氫化鉀(20g/L):稱取1.0gKOH溶于200ml純水中，溶解后加入4.0gKBH4 繼續溶解，若有沉淀過濾后使用.用時現配；硫脲-抗壞血酸(50g/L):稱取硫脲5g，抗壞血酸5g溶于純水中，稀釋至100ml，用時現配。本法所用試劑為優級純或分析純，實驗用水均使用去離子水。

1.3儀器工作條件燈電流:45mA 光電倍增管負高壓:260v 原子化高度:8 載氣流量:400ml/min；屏蔽氣流量:800ml/min 讀數時間:10s 延遲時間:1.0s。

1.4標準曲線繪制吸取砷標準使用液(0.1μg/ml)2.0ml于10ml樣品管中，配制成0.02μg/ml，加入1.0ml鹽酸和1.0ml硫脲-抗壞血酸，混勻備用，由儀器自動配制標準曲線，此標準濃度分別為2.0、4.0、8.0、16.0、20.0ng/ml。

1.5樣品消化

1.5.1消化劑 HNO3 HNO3-H2O2(2:1) HNO3-H2SO4(3:1) 以上均為體積比。

1.5.2樣品消化用吸管吸取1.0ml尿液，加入6ml消化劑，放置一段時間后進行微波消解后，放于電爐上趕酸，定容至10ml比色管中，加1ml鹽酸，1ml硫脲-抗壞血酸進行測定，同時做空白。

2結果與討論

2.1還原劑與酸度的選擇本實驗采用20g/L硼氫化鉀和50g/L硫脲-抗壞血酸聯合作用，使被測元素得到較強的熒光強度，而且起到了掩蔽作用，清除了共存離子的干擾。用HCl、HNO3、H2SO4作為反應介質觀察其對測定結果的影響。實驗證明在HCl介質測定靈敏度最高，其濃度在5%時，熒光強度相當穩定，因此選擇5%的鹽酸作為反應的介質。

2.2消化劑的選擇比較幾種消化劑對尿砷測定的影響，見表1。實驗表明，僅用HNO3消化尿樣，砷的回收率偏低。而用HNO3-H2SO4 與 HNO3-H2O2消化尿樣，回收率基本一致，且不產生試劑干擾。用HCLO4消化樣品效果不錯，但由于HCLO4有危險性，在密閉的消解罐中一般不用。

2.3消化方式的回收率比較以往消化尿樣常用常壓濕法消解，回收率偏低且不穩定。而微波消解能在較短時間內使樣品消解完全，回收率明顯好于常壓濕法消解。見表2。

2．4微波消解的條件尿樣中含有較多有機物，在低壓條件下，有機物難以消解完全；在高壓條件下，有機物與酸反應較劇烈，容易引起酸氣泄露，宜采用梯度升壓方式。分別在0.5Mpa、1.0Mpa、1.5Mpa壓力下各消解2min，可獲得滿意的消化效果。

2.5燈電流與負高壓的選擇[1]燈電流的大小與檢出信號強度有關。燈電流過低，靈敏度明顯下降，隨著燈電流增大，靈敏度也隨之增大，但燈電流過高會影響燈的壽命，故燈電流為45mA。負高壓增大，會產生較大的噪聲，精度下降。負高壓過低，靈敏度降低，通過多次實驗證明：260V的負高壓可滿足分析要求。

3結論

采用微波消解技術減少了酸的用量，提高了消化速度和工作效率，微波消解-原子熒光法具有操作簡單、快速、準確、靈敏等優點，適用于職業人群中尿中砷的測定。

參考文獻：

[1]王立，金米聰，等，微波消解-原子熒光法測定尿汞[J].中國衛生檢驗雜志，2004，01:57.

編輯/哈濤