天麻頭風靈膠囊的質量標準研究

【摘 要】本實驗對天麻頭風靈膠囊的質量標準進行研究。含量測定方法：采用奧泰公司C18色譜柱（220mm×4.6mm，5μm），甲醇-水-36%乙酸（30：67：3）為流動相，檢測波長為322nm，流速為1.0ml/min，柱溫為30℃；鑒別方法：CMC-Na-G板，以 醋酸乙酯-丙酮-甲酸-水（5：5：1：1）為展開劑，置紫外光燈（365nm）下觀察熒光燈斑點。結論：本法簡便、準確，可作為天麻頭風靈膠囊的質量標準。

【關鍵詞】天麻頭風靈膠囊；質量標準；研究

天麻頭風靈膠囊由天麻、牛膝、玄參、地黃、當歸、杜仲、川芎、槲寄生、野菊花、鉤藤組成。天麻頭風靈膠囊具有滋陰潛陽，祛風，強筋骨的功效。天麻頭風靈膠囊常用于頑固性頭痛，長期手足麻木，慢性腰腿酸痛等。當歸來源于傘形科東當歸，又叫大和歸、日本當歸、延邊當歸。當歸具有補血、活血、調經止痛、潤燥滑腸的功效。當歸具有抗缺氧、抗癌、護膚美容、補血活血、調節機體免疫功能、抑菌、抗動脈硬化的作用。川芎為傘形科植物川芎的根莖，具有活血行氣，祛風止痛的功效。川芎常用于安撫神經、癥瘕腹痛、跌撲腫痛、頭痛、風濕痹痛等[1-5]。牛膝為莧科植物牛膝的根。牛膝具有補肝腎、強筋骨、活血通經、引火（血）下行、利尿通淋的功效。牛膝常用于下肢痿軟、痛經、癥瘕、胞衣不下、血淋、癰腫惡瘡、咽喉腫痛等。本實驗對天麻頭風靈膠囊的質量標準進行研究。

1.儀器與試藥

（1）儀器：DR/5000紫外可見分光光度計（上海安譜科學儀器有限公司）；PS3200超聲波震蕩器清洗機（普洛帝中國服務中心）；GL-21M高速冷凍離心機（湘儀離心機儀器有限公司）；SLGH超深度高精度恒溫槽（南京順流儀器有限公司）；RE-5298旋轉蒸發器（上海亞榮生化儀器廠）；LC1620高效液相色譜儀（上海益絲科貿有限公司）；XYG-H帕恩特痕量分析級超純水機（北京湘順源科技有限公司）；BSA124S電子分析天平（東莞康潤儀器設備有限公司）。

（2）色譜柱：奧泰公司C18色譜柱（220mm×4.6mm，5μm）。

（3）對照品：阿魏酸。

（4）試劑： 醋酸乙酯（北京翰隆達科技發展有限公司）、丙酮（成都格雷西亞化學技術有限公司）、甲酸（天津市凱力達化工貿易有限公司）、甲醇（上海劉氏醫藥科技有限公司）、乙腈（沈陽市新光化工廠）。

（5）試藥：天麻頭風靈膠囊。

2.測定方法確定

2.1色譜條件

依據查閱文獻及考查的結果，確定色譜條件如下[6-14]。流動相：甲醇-水-36%乙酸（30：67：3） 為流動相，檢測波長：322nm，流速：1.0m·min-1。柱溫：30℃。理論板數按阿魏酸峰計算應不得低于2000。

2.2對照品溶液的制備

精密稱取阿魏酸對照品適量，置容量瓶中，加流動相制成每1mL含20μg的溶液，即得。

2.3供試品溶液的制備

取天麻頭風靈膠囊適量，研細，精密稱定，加50毫升流動相超聲提取30分鐘，過濾，將濾液蒸至近干，殘渣用流動相溶解后轉移至5ml量瓶中，并稀釋至刻度，搖勻，用微孔濾膜（0.45μm）濾過，即得。

2.4專屬性試驗

取天麻、牛膝、玄參、地黃、杜仲、槲寄生、野菊花、鉤藤藥材按樣品制備工藝制成陰性對照樣品，按上述實驗方法檢測，結果陰性試驗沒有干擾，表明本方法專屬性良好。

2.5精密度試驗

取對照品溶液按上述色譜條件，精密吸取20μl，連續進樣6次，記錄峰面積。結果，RSD=0.69%，表明本方法精密度良好。

2.6對照品的線性考察

精密稱取適量阿魏酸對照品，加入流動相溶液使溶解分別配制成每毫升含5、10、20、30、40、50、60微克的溶液。分別精密上述溶液吸取10μL，注人液相色譜儀，依照2.1項下的色譜條件測定，記錄色譜峰。以峰面積（Y）為縱坐標，對照品進樣量（X）為橫坐標，繪制標準曲線。結果表明，阿魏酸在5～60μg·mL-1范圍內呈良好的線性關系。

2.7重現性試驗

稱取同一批的天麻頭風靈膠囊樣品6份，按測定方法項下的方法制備供試品溶液，測定含量，并計算樣品的RSD值，結果RSD為0.83%，結果表明此方法的重現性良好。

2.8準確度試驗

取對照品適量分別精密加入天麻頭風靈膠囊中，按含量測定進行測定，計算回收率為99.6%，RSD為0.67%。

2.9樣品含量測定

依照上述含量測定方法，再按外標法以峰面積計算樣品的含量，結果三批樣品的含量分別為320μg/g、313μg/g、321μg/g。

3.鑒別

取天麻頭風靈膠囊適量（約相當于牛膝藥材2g），乙醇超聲提取30分鐘，過濾，蒸干，加水溶解，用水飽和的正丁醇提取2次，合并，用正丁醇飽和的水洗滌，正丁醇液蒸干，加甲醇1ml溶解，作為供試品溶液。另取2克牛膝對照藥材，按上述方法制備，作為對照品溶液。取天麻、玄參、地黃、當歸、杜仲、川芎、槲寄生、野菊花、鉤藤藥材按樣品制備工藝制成陰性對照樣品，按上述方法制成陰性對照樣品。照薄層色譜法（附錄ⅥB）試驗，吸取上述三種溶液各10μl，分別點于同一CMC-Na-G板上，以醋酸乙酯-丙酮-甲酸-水（5：5：1：1）為展開劑，展開，取出，晾干，置紫外光燈（365nm）下觀察熒光燈斑點。供試品色譜中，在與對照品色譜相應的位置上，顯相同顏色的斑點，而陰性對照無干擾。

4.結論

本實驗分離效果好、方法簡便、快捷、準確、專屬性好，可用于天麻頭風靈膠囊中阿魏酸的含量測定。樣品與牛膝對照藥材對照品色譜相應的位置上，顯相同顏色的斑點，陰性無干擾。該鑒別方法專屬性強，操作簡單，可用于天麻頭風靈膠囊中牛膝的鑒別。

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