提高煤質(zhì)分析檢測(cè)的準(zhǔn)確性探討

煤炭是基礎(chǔ)能源，其用途十分廣泛，歸納起來(lái)主要是冶金、化工和動(dòng)力三個(gè)方面。同時(shí)，在煉油、醫(yī)藥、精密鑄造和航空航天工業(yè)等領(lǐng)域也有廣闊的利用前景，各工業(yè)部門對(duì)所用的煤都有特定的質(zhì)量要求和技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)，因此煤炭檢測(cè)的準(zhǔn)確性是對(duì)煤炭檢測(cè)人員的基本素質(zhì)要求之一。作為煤炭檢測(cè)人員，不僅要根據(jù)煤炭的用途進(jìn)行煤的質(zhì)量檢測(cè)，而且要善于分析判斷結(jié)果的準(zhǔn)確性，查處產(chǎn)生誤差的原因，進(jìn)一步研究減免誤差的辦法，不斷提高分析結(jié)果的準(zhǔn)確程度。

準(zhǔn)確度通常用誤差表示，誤差是指測(cè)量結(jié)果與真實(shí)值的差，誤差愈小，檢驗(yàn)結(jié)果愈接近真值，即準(zhǔn)確度越高。誤差按性質(zhì)可分為系統(tǒng)誤差和偶然誤差。系統(tǒng)誤差是由于測(cè)量過(guò)程中某些經(jīng)常性的原因造成的，它對(duì)分析結(jié)果的影響比較恒定，會(huì)在同一條件下的重復(fù)測(cè)定中重復(fù)地顯現(xiàn)出來(lái)，如分析方法不夠完善，儀器本身的缺陷或使用了未經(jīng)校正的儀器等。偶然誤差是由一些不確定的原因造成的，產(chǎn)生這類誤差的原因常常難于覺(jué)察，也可能由于個(gè)人一時(shí)辨別的差異使讀數(shù)不一樣，也可能由于氣壓、室溫、濕度等因素的偶然波動(dòng)，所以，具體到煤炭檢驗(yàn)，從抽 樣、制樣、檢驗(yàn)都應(yīng)嚴(yán)格按照標(biāo)準(zhǔn)和規(guī)范進(jìn)行。

一、制定正確的抽樣方法

抽樣必須具有代表性，這是保證檢驗(yàn)結(jié)果有效性的前提，因此抽取樣品要注意幾點(diǎn)：

（一）抽樣前，抽樣人員應(yīng)進(jìn)行業(yè)務(wù)培訓(xùn)。熟悉抽樣標(biāo)準(zhǔn)，明確采樣目的（技術(shù)評(píng)定、過(guò)程控制還是質(zhì)量控制或商業(yè)目的），以確定試樣類型（一般煤樣、水分煤樣、粒度分析煤樣或其他專用煤樣），初步了解被采煤樣存儲(chǔ)方式及煤質(zhì)粒度等特性。

（二）依據(jù)前面所述性息，采樣前，首先要先設(shè)計(jì)專用的采樣方案。采樣方案是根據(jù)實(shí)際情況擬定供采樣人員使用的作業(yè)指導(dǎo)書(shū)的第一步，因此應(yīng)當(dāng)簡(jiǎn)單、易懂、可行、具有可操作性，方案確定的采樣方法和批量應(yīng)科學(xué)、合理，采樣布點(diǎn)及時(shí)段應(yīng)可以涵蓋整個(gè)被采煤源、子樣數(shù)量要恰當(dāng)，最終樣品要具有代表性等。

（三）根據(jù)不同的采樣方案提前準(zhǔn)備采樣工具、服裝、儲(chǔ)存容器等。在送達(dá)實(shí)驗(yàn)室前，樣品的儲(chǔ)存一定要保持被采前的原始性，用于水分測(cè)定的樣品尤其要注意儲(chǔ)存過(guò)程中的密封性，要盡可能快的送達(dá)實(shí)驗(yàn)室。

二、正確使用和維護(hù)儀器

計(jì)量器具和檢測(cè)儀器的示值精確是保證檢驗(yàn)結(jié)果準(zhǔn)確的基礎(chǔ)。檢測(cè)儀器從選擇、申購(gòu)、驗(yàn)收、檢定、使用、維修都應(yīng)建立一套科學(xué)有效的管理制度，并且使每個(gè)環(huán)節(jié)都切實(shí)可行地處于可控制狀態(tài)下，才能使檢測(cè)儀器保持良好的運(yùn)行狀態(tài)，從而更好的為檢測(cè)服務(wù)。在煤炭檢測(cè)中，儀器要有專人管理和維護(hù)，每年測(cè)量設(shè)備都必須通過(guò)檢定、校準(zhǔn)或其他溯源方式確定其量值，保證儀器使用的有效性。對(duì)于量熱儀、測(cè)硫儀等儀器，除進(jìn)行專業(yè)機(jī)構(gòu)進(jìn)行檢定外，檢驗(yàn)人員還應(yīng)定期用標(biāo)準(zhǔn)樣品對(duì)儀器進(jìn)行校準(zhǔn)，只有對(duì)比結(jié)果在要求的誤差范圍內(nèi)才可進(jìn)行樣品的檢驗(yàn)工作。對(duì)于水分、灰分、揮發(fā)分等重量分析中，干燥前后要盡量使用同一臺(tái)天平和，天平和砝碼要配套使用，新的灰皿、坩堝等在第一次使用前，要洗盡后于測(cè)量溫度下烘烤一小時(shí)以上。

三、及時(shí)制備樣品

在煤炭檢驗(yàn)中，制樣是一個(gè)不可忽略過(guò)程。煤炭采制樣所造成的誤差可占整個(gè)檢驗(yàn)誤差的40%。對(duì)此，GB474 中作了嚴(yán)格的規(guī)定。因此，制樣一定要嚴(yán)格按照標(biāo)準(zhǔn)，不得隨意更改標(biāo)準(zhǔn)中的程序。每次破碎、縮分前，機(jī)器和用具都要打掃干凈，制樣人員在制備過(guò)程中應(yīng)穿專用鞋，以免污染試樣。對(duì)不易清掃的密封式破碎機(jī)處理每個(gè)試樣前，可用被采樣品預(yù)先通過(guò)機(jī)器予以沖洗，棄去沖洗煤后再處理試樣。在縮分和破碎樣品過(guò)程中嚴(yán)禁隨意揀棄煤矸石和大塊樣品。對(duì)于濕度較大的煤樣不易直接制樣時(shí)，可在空氣中自然干燥，或于40度烘干煤樣制備后要臵于干燥密封的容器中。

四、選取合適的標(biāo)準(zhǔn)和方法

檢測(cè)必須選取正確的標(biāo)準(zhǔn)和合適的方法，出具的數(shù)據(jù)才有信服力，出具的檢驗(yàn)報(bào)告才具有效力。產(chǎn)品屬于強(qiáng)制性標(biāo)準(zhǔn)的，應(yīng)首先選用強(qiáng)制性標(biāo)準(zhǔn)；產(chǎn)品不屬于強(qiáng)制性標(biāo)準(zhǔn)調(diào)整范圍的，應(yīng)選用企業(yè)執(zhí)行的國(guó)家推薦性標(biāo)準(zhǔn)、行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)或企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)。煤炭檢驗(yàn)中主要執(zhí)行的標(biāo)準(zhǔn)有國(guó)標(biāo)和行標(biāo)兩種，一般大多為推薦性標(biāo)準(zhǔn)，建議優(yōu)先選用國(guó)標(biāo)和行標(biāo)，也可自己制定企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)，但方法的精密度和準(zhǔn)確度要有與國(guó)標(biāo)、行標(biāo)的對(duì)比記錄，只有精密度和準(zhǔn)確度高于國(guó)標(biāo)、行標(biāo)要求才可采用企標(biāo)。選擇好了標(biāo)準(zhǔn)，就應(yīng)依據(jù)標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的檢測(cè)方法檢測(cè)。對(duì)于已執(zhí)行新標(biāo)準(zhǔn)的，不能沿用已作廢的舊標(biāo)準(zhǔn)。因?yàn)樾聵?biāo)準(zhǔn)中的的檢測(cè)方法往往克服了原有的一些缺陷，更科學(xué)，更先進(jìn)。對(duì)于企業(yè)采用自動(dòng)化程度較高的儀器測(cè)定時(shí)，所選儀器的方法原理一定要符合相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)，儀器的精密度和準(zhǔn)確度一定要經(jīng)過(guò)權(quán)威機(jī)構(gòu)鑒定或校準(zhǔn)后方可使用。

五、數(shù)據(jù)記錄與處理

（一）在樣品的檢測(cè)過(guò)程中，原始數(shù)據(jù)的記錄應(yīng)與檢測(cè)工作同步進(jìn)行，原始記錄最好記錄在專用的記錄紙或記錄本上，不要將數(shù)據(jù)隨意記在廢紙上，以免丟失，也不得事后憑記憶補(bǔ)記原始記錄。處理數(shù)據(jù)過(guò)程中可以多保留一位有效數(shù)字，最終報(bào)告結(jié)果按相關(guān)要求保留有效數(shù) 字的個(gè)數(shù)

（二）煤炭檢測(cè)中，檢測(cè)結(jié)果的報(bào)告可分為收到分析基和干燥基，由于各實(shí)驗(yàn)室及不同時(shí)間檢測(cè)時(shí)所處的環(huán)境條件不同，制備和移送樣品的過(guò)程的差異，導(dǎo)致最終報(bào)告結(jié)果的可比性較差，因此，檢測(cè)結(jié)果報(bào)告時(shí)，一般報(bào)告干燥基。

六、嚴(yán)格按照標(biāo)準(zhǔn)和規(guī)程檢測(cè)

增加平行測(cè)定的次數(shù)可以使偶然誤差接近消除，所以，為保證試驗(yàn)結(jié)果的準(zhǔn)確性，試驗(yàn)過(guò)程中要嚴(yán)格按照標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行平行測(cè)試，以剔除偶然誤差。煤炭檢測(cè)中，要盡量使空白降至最低，且要經(jīng)常通過(guò)標(biāo)樣檢查校準(zhǔn)儀器。例如，在硫的測(cè)定中，只有將儀器調(diào)整符合要求至標(biāo)樣的檢測(cè)值和其明示值在誤差允許范圍內(nèi)才可正式測(cè)量樣品，如果測(cè)量樣品較多或測(cè)量時(shí)間較長(zhǎng)時(shí)，中間應(yīng)穿插做標(biāo)樣，以檢測(cè)儀器的穩(wěn)定性；測(cè)定水分、灰分時(shí)，測(cè)量前灰皿、稱量瓶要進(jìn)行恒重，稍冷后臵于干燥器中冷卻，且測(cè)量前后冷卻時(shí)間和環(huán)境要大致相同；做揮發(fā)分時(shí)既做到要注意快拿快放、又要保證試樣與空氣始終處于隔絕狀態(tài)，重量分析時(shí)試樣的稱量范圍應(yīng)在標(biāo)準(zhǔn)允許的范圍內(nèi)，以使試樣在干燥過(guò)程中均勻受熱。無(wú)論檢測(cè)哪種指標(biāo)，都應(yīng)嚴(yán)格按照標(biāo)準(zhǔn)和規(guī)程，不得參雜任何隨意性和主觀性，不得擅自更改規(guī)程，最終保證檢測(cè)結(jié)果的客觀性和公正性。

七、結(jié)論

作為基礎(chǔ)能源之一，煤炭質(zhì)量的高低，不僅關(guān)系到用煤?jiǎn)挝坏氖褂眯Ч彤a(chǎn)品質(zhì)量， 而且也關(guān)系到煤炭企業(yè)的聲譽(yù)和經(jīng)濟(jì)效益，甚至也影響到國(guó)民經(jīng)濟(jì)的發(fā)展規(guī)模和水平，因此其產(chǎn)品質(zhì)量的介定就顯得尤為重要。作為分析檢測(cè)人員，只有嚴(yán)格檢測(cè)，不斷提高煤炭檢測(cè)的 準(zhǔn)確性，才能更好指導(dǎo)生產(chǎn)和生活，更好的為地方經(jīng)濟(jì)服務(wù)。

（作者單位：山西焦化股份有限公司質(zhì)檢中心）