甲醇—水溶液中甲醇分析方法探討
2014-12-15 02:59:09海芳唐曉峰
中國科技縱橫 2014年22期
海芳+唐曉峰
【摘 要】 采用密度計法、氣相色譜法和卡爾費休水分儀測定方法對甲醇-水溶液中甲醇含量進行測定，結果表明密度計法測定甲醇含量更為方便、快捷，更符合中控分析的特點。
【關鍵詞】 密度計法 甲醇-水溶液甲醇含量
甲醇又稱“木醇”或“木精”， 是無色有酒精氣味易揮發的液體，有毒，誤飲5～10毫升能雙目失明，大量飲用會導致死亡。甲醇用途廣泛，是基礎的有機化工原料和優質燃料。主要應用于精細化工，塑料等領域，用來制造甲醛、醋酸、氯甲烷、甲氨、硫二甲酯等多種有機產品，也是農藥、醫藥的重要原料之一。甲醇在深加工后可作為一種新型清潔燃料，也加入汽油摻燒。
目前，神華寧煤煤化工公司甲醇廠采用煤炭催化加氫的方式生產甲醇。本文分別采用密度計法、氣相色譜法和卡爾費休水分儀測定方法對甲醇-水溶液中甲醇含量進行測定，探討了三種分析方法的優缺點，為甲醇含量分析奠定了基礎。
1 儀器和試劑
1.1 儀器及器具
氣相色譜儀：島津2014氣相色譜儀，分流/進樣口，FID檢測器；INNOWAX柱，長60m，內徑0.32mm，惠普公司生產萬通KF 870卡爾費休水分儀浮力計。
1.2 試劑
甲醇：CH3OH 濃度≥99.5%，色譜純，天津市北聯精細化學品開發有限公司。
超純水：普析通用GW-UP儀器自制取得。
30%甲醇-水溶液：使用上述甲醇及超純水配制質量分數為30%的甲醇-水溶液。
40%甲醇-水溶液：使用上述甲醇及超純水配制質量分數為30%的甲醇-水溶液。
50%甲醇-水溶液：使用上述甲醇及超純水配制質量分數為30%的甲醇-水溶液。
70%甲醇-水溶液：使用上述甲醇及超純水配制質量分數為30%的甲醇-水溶液。
卡爾費休試劑。
2 實驗過程
2.1 密度計法
實驗步驟：
（1）使做樣狀態良好，所取樣品具有代表性。
（2）分別將各濃度甲醇-水溶液倒入250ml量筒中。
（3）將取合適浮力計緩慢放入量筒中，讀取密度及溫度（對密度進行校正）。
（4）通過甲醇-水溶液密度及甲醇含量一覽表查得甲醇含量（結果見表1）。
2.2 色譜分析法
2.2.1 色譜條件
載氣：N2，純度99.999%，流速：5mL/min；
燃氣：H2，純度99.999%，流速：30mL/min；
助燃氣：潔凈空氣，流速：300mL/min；
進樣口溫度：250℃；
柱箱溫度：45℃保持1min，以20℃/min升溫到200℃，保留2min；
檢測器溫度：FID250℃。
2.2.2 實驗步驟
（1）色譜柱老化：色譜柱于160℃保持2～3h；
（2）樣品采集；
（3）樣品分析：開啟色譜儀，在2.1.1色譜條件下，取樣品注入色譜柱中，測定其相對保留時間和峰高（或峰面積）（見圖1），作為甲醇-水試樣中組份的定性和定量分析依據（結果見表2）。
2.3 卡爾費休水分儀分析方法
實驗步驟：
（1）使儀器狀態良好，所取樣品具有代表性。
（2）將各濃度甲醇-水溶液5-10ul樣品注入卡爾費休水分儀中（結果見表3）。
3 結語
采用密度計法、氣相色譜法和卡爾費休水分儀測定方法對甲醇-水溶液中甲醇含量進行測定，由表1、表2、表3表明三種分析方法對甲醇-水溶液中甲醇含量分析準確度均較高，但其中密度計法更為方便、快捷，更符合中控分析的特點。本文對三種分析方法的討論為甲醇含量分析奠定了基礎。
參考文獻：
[1]張子鋒，張凡軍.甲醇生產技術[M] .化學工業出版社，2010.endprint
【摘 要】 采用密度計法、氣相色譜法和卡爾費休水分儀測定方法對甲醇-水溶液中甲醇含量進行測定，結果表明密度計法測定甲醇含量更為方便、快捷，更符合中控分析的特點。
【關鍵詞】 密度計法 甲醇-水溶液甲醇含量
甲醇又稱“木醇”或“木精”， 是無色有酒精氣味易揮發的液體，有毒，誤飲5～10毫升能雙目失明，大量飲用會導致死亡。甲醇用途廣泛，是基礎的有機化工原料和優質燃料。主要應用于精細化工，塑料等領域，用來制造甲醛、醋酸、氯甲烷、甲氨、硫二甲酯等多種有機產品，也是農藥、醫藥的重要原料之一。甲醇在深加工后可作為一種新型清潔燃料，也加入汽油摻燒。
目前，神華寧煤煤化工公司甲醇廠采用煤炭催化加氫的方式生產甲醇。本文分別采用密度計法、氣相色譜法和卡爾費休水分儀測定方法對甲醇-水溶液中甲醇含量進行測定，探討了三種分析方法的優缺點，為甲醇含量分析奠定了基礎。
1 儀器和試劑
1.1 儀器及器具
氣相色譜儀：島津2014氣相色譜儀，分流/進樣口，FID檢測器；INNOWAX柱，長60m，內徑0.32mm，惠普公司生產萬通KF 870卡爾費休水分儀浮力計。
1.2 試劑
甲醇：CH3OH 濃度≥99.5%，色譜純，天津市北聯精細化學品開發有限公司。
超純水：普析通用GW-UP儀器自制取得。
30%甲醇-水溶液：使用上述甲醇及超純水配制質量分數為30%的甲醇-水溶液。
40%甲醇-水溶液：使用上述甲醇及超純水配制質量分數為30%的甲醇-水溶液。
50%甲醇-水溶液：使用上述甲醇及超純水配制質量分數為30%的甲醇-水溶液。
70%甲醇-水溶液：使用上述甲醇及超純水配制質量分數為30%的甲醇-水溶液。
卡爾費休試劑。
2 實驗過程
2.1 密度計法
實驗步驟：
（1）使做樣狀態良好，所取樣品具有代表性。
（2）分別將各濃度甲醇-水溶液倒入250ml量筒中。
（3）將取合適浮力計緩慢放入量筒中，讀取密度及溫度（對密度進行校正）。
（4）通過甲醇-水溶液密度及甲醇含量一覽表查得甲醇含量（結果見表1）。
2.2 色譜分析法
2.2.1 色譜條件
載氣：N2，純度99.999%，流速：5mL/min；
燃氣：H2，純度99.999%，流速：30mL/min；
助燃氣：潔凈空氣，流速：300mL/min；
進樣口溫度：250℃；
柱箱溫度：45℃保持1min，以20℃/min升溫到200℃，保留2min；
檢測器溫度：FID250℃。
2.2.2 實驗步驟
（1）色譜柱老化：色譜柱于160℃保持2～3h；
（2）樣品采集；
（3）樣品分析：開啟色譜儀，在2.1.1色譜條件下，取樣品注入色譜柱中，測定其相對保留時間和峰高（或峰面積）（見圖1），作為甲醇-水試樣中組份的定性和定量分析依據（結果見表2）。
2.3 卡爾費休水分儀分析方法
實驗步驟：
（1）使儀器狀態良好，所取樣品具有代表性。
（2）將各濃度甲醇-水溶液5-10ul樣品注入卡爾費休水分儀中（結果見表3）。
3 結語
采用密度計法、氣相色譜法和卡爾費休水分儀測定方法對甲醇-水溶液中甲醇含量進行測定，由表1、表2、表3表明三種分析方法對甲醇-水溶液中甲醇含量分析準確度均較高，但其中密度計法更為方便、快捷，更符合中控分析的特點。本文對三種分析方法的討論為甲醇含量分析奠定了基礎。
參考文獻：
[1]張子鋒，張凡軍.甲醇生產技術[M] .化學工業出版社，2010.endprint
【摘 要】 采用密度計法、氣相色譜法和卡爾費休水分儀測定方法對甲醇-水溶液中甲醇含量進行測定，結果表明密度計法測定甲醇含量更為方便、快捷，更符合中控分析的特點。
【關鍵詞】 密度計法 甲醇-水溶液甲醇含量
甲醇又稱“木醇”或“木精”， 是無色有酒精氣味易揮發的液體，有毒，誤飲5～10毫升能雙目失明，大量飲用會導致死亡。甲醇用途廣泛，是基礎的有機化工原料和優質燃料。主要應用于精細化工，塑料等領域，用來制造甲醛、醋酸、氯甲烷、甲氨、硫二甲酯等多種有機產品，也是農藥、醫藥的重要原料之一。甲醇在深加工后可作為一種新型清潔燃料，也加入汽油摻燒。
目前，神華寧煤煤化工公司甲醇廠采用煤炭催化加氫的方式生產甲醇。本文分別采用密度計法、氣相色譜法和卡爾費休水分儀測定方法對甲醇-水溶液中甲醇含量進行測定，探討了三種分析方法的優缺點，為甲醇含量分析奠定了基礎。
1 儀器和試劑
1.1 儀器及器具
氣相色譜儀：島津2014氣相色譜儀，分流/進樣口，FID檢測器；INNOWAX柱，長60m，內徑0.32mm，惠普公司生產萬通KF 870卡爾費休水分儀浮力計。
1.2 試劑
甲醇：CH3OH 濃度≥99.5%，色譜純，天津市北聯精細化學品開發有限公司。
超純水：普析通用GW-UP儀器自制取得。
30%甲醇-水溶液：使用上述甲醇及超純水配制質量分數為30%的甲醇-水溶液。
40%甲醇-水溶液：使用上述甲醇及超純水配制質量分數為30%的甲醇-水溶液。
50%甲醇-水溶液：使用上述甲醇及超純水配制質量分數為30%的甲醇-水溶液。
70%甲醇-水溶液：使用上述甲醇及超純水配制質量分數為30%的甲醇-水溶液。
卡爾費休試劑。
2 實驗過程
2.1 密度計法
實驗步驟：
（1）使做樣狀態良好，所取樣品具有代表性。
（2）分別將各濃度甲醇-水溶液倒入250ml量筒中。
（3）將取合適浮力計緩慢放入量筒中，讀取密度及溫度（對密度進行校正）。
（4）通過甲醇-水溶液密度及甲醇含量一覽表查得甲醇含量（結果見表1）。
2.2 色譜分析法
2.2.1 色譜條件
載氣：N2，純度99.999%，流速：5mL/min；
燃氣：H2，純度99.999%，流速：30mL/min；
助燃氣：潔凈空氣，流速：300mL/min；
進樣口溫度：250℃；
柱箱溫度：45℃保持1min，以20℃/min升溫到200℃，保留2min；
檢測器溫度：FID250℃。
2.2.2 實驗步驟
（1）色譜柱老化：色譜柱于160℃保持2～3h；
（2）樣品采集；
（3）樣品分析：開啟色譜儀，在2.1.1色譜條件下，取樣品注入色譜柱中，測定其相對保留時間和峰高（或峰面積）（見圖1），作為甲醇-水試樣中組份的定性和定量分析依據（結果見表2）。
2.3 卡爾費休水分儀分析方法
實驗步驟：
（1）使儀器狀態良好，所取樣品具有代表性。
（2）將各濃度甲醇-水溶液5-10ul樣品注入卡爾費休水分儀中（結果見表3）。
3 結語
采用密度計法、氣相色譜法和卡爾費休水分儀測定方法對甲醇-水溶液中甲醇含量進行測定，由表1、表2、表3表明三種分析方法對甲醇-水溶液中甲醇含量分析準確度均較高，但其中密度計法更為方便、快捷，更符合中控分析的特點。本文對三種分析方法的討論為甲醇含量分析奠定了基礎。
參考文獻：
[1]張子鋒，張凡軍.甲醇生產技術[M] .化學工業出版社，2010.endprint
