淺析硝酸銨溶液濃度快速測定的方法

甘文錦

摘 要：硝酸銨水溶液濃度在常溫下極易結(jié)晶，出現(xiàn)結(jié)晶時濃度測定值會發(fā)生很大的偏差，對生產(chǎn)和銷售環(huán)節(jié)均會產(chǎn)生不良影響。所以，必須在嚴(yán)格保溫條件下，整體物料無結(jié)晶完全呈液體狀態(tài)時取樣，從而使取到的樣品是均勻的，這樣才能保證高濃度硝酸銨溶液濃度測定值的正確和有代表性。

關(guān)鍵詞：硝酸銨溶液 濃度 測定

中圖分類號：TQ560 文獻(xiàn)標(biāo)識碼：A 文章編號：1674-098X（2014）04（b）-0101-01

工業(yè)炸藥自從在我國應(yīng)用以來，一直使用固態(tài)硝酸銨為原料，固態(tài)硝酸銨是由硝酸和氨中和反應(yīng)生成約92%的硝酸銨溶液，通過高壓結(jié)晶、脫水后制備而成。在工業(yè)炸藥的生產(chǎn)過程中，固態(tài)硝酸銨需要經(jīng)過破碎、加水后加熱溶化，制備成含硝酸銨或硝酸鈉的水溶液。如果直接使用液態(tài)硝酸銨或硝酸鈉的水溶液制備工 業(yè)炸藥，硝酸和氨中和反應(yīng)生成的產(chǎn)物不需高壓結(jié)晶、脫水，減少了結(jié)晶蒸發(fā)水分這一工序，降低了在炸藥生產(chǎn)過程中加熱溶化固態(tài)硝酸銨需要的能源，達(dá)到了響應(yīng)國家的節(jié)能減排的政策。

1 分析試驗

1.1 試驗儀器

（1）電子天平：精度為0.1 g，量程為1200 g；

（2）量筒：500 mL；

（3）燒杯：500 mL；

（4）比重計：1.3～1.4 g/cm3

（5）溫度計：100 ℃

1.2 試驗步驟

稱取燒杯的質(zhì)量，記為m1；用燒杯量取硝酸銨溶液350～400 mL，擦凈燒杯外壁稱取硝酸銨和燒杯的重量，記為m2；用100～150 mL蒸餾水將燒杯內(nèi)壁粘附的硝酸銨溶液洗入燒杯內(nèi)部，并用玻璃棒攪拌3～4 min，并稱取整個燒杯和稀釋后硝酸銨溶液的重量，記為m3；將稀釋后的硝酸銨溶液倒入量筒內(nèi)，用比重計、溫度計測定其溫度、密度，分別記為ρ（g/cm3）、t（℃）。

1.3 結(jié)果計算

NH4NO3%=×100

當(dāng)燒杯去皮時，m1=0，則上式可化簡為：

NH4NO3%=×100

式中：

m1——燒杯的重量，g；

m2——待測硝酸銨溶液和燒杯的重量，g；

m3——稀釋后硝酸銨溶液和燒杯的重量，g；

P——稀釋后硝酸銨溶液的濃度。

2 分析方法探討及數(shù)據(jù)統(tǒng)計

硝酸銨溶液的分析結(jié)果的準(zhǔn)確與否也直接影響車間的成本核算和產(chǎn)品的質(zhì)量。目前為滿足車間的生產(chǎn)需要，做到分析結(jié)果的及時準(zhǔn)確傳遞，我們采用待測定的硝酸銨溶液中加入一定量的水稀釋，將溫度降到70～90 ℃，通過測定稀釋后溶液的濃度來計算出待測硝酸銨溶液的濃度。為了對快速法進(jìn)行驗證以確保分析結(jié)果的準(zhǔn)確性從而減小系統(tǒng)誤差的產(chǎn)生，通過確定試驗方案、不斷摸索、反復(fù)試驗，研究了適用于測定硝酸銨溶液濃度的滴定法。

新方法的測定步驟是：稱取硝酸銨溶液試樣1.7000 g于錐形瓶中，加100 ml無二氧化碳的水，加1滴甲基紅指示劑，用0.1 mol/L的硫酸或氫氧化鈉調(diào)節(jié)至溶液呈橙色，再加入10 ml25%的甲醛溶液和4滴酚酞指示劑，放置5分鐘后，用0.5 mol/L的氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液呈紅色為終點，記下消耗的體積，根據(jù)公式計算得出硝酸銨溶液的濃度值。

分別采用兩種方法對硝酸銨溶液濃度進(jìn)行了多組對照試驗，試驗結(jié)果如表1。

3 結(jié)語

經(jīng)過試驗分析，確定了新方法中試樣質(zhì)量和試劑用量的最佳條件，試驗結(jié)果表明，新方法的測定結(jié)果準(zhǔn)確，分析誤差基本控制在0.4%以內(nèi)。在對快速法的測定結(jié)果存有疑義時，新方法可作為仲裁法來對其分析結(jié)果的準(zhǔn)確性進(jìn)行評價。

參考文獻(xiàn)

[1] 王小紅，郭子如.硝酸銨的熱分解和熱穩(wěn)定性研究現(xiàn)狀[J].煤礦爆破，2004（1）.

[2] 王光龍，許秀成.硝酸銨熱穩(wěn)定性的研究[J].鄭州大學(xué)學(xué)報（工學(xué)版），2003（1）.endprint

摘 要：硝酸銨水溶液濃度在常溫下極易結(jié)晶，出現(xiàn)結(jié)晶時濃度測定值會發(fā)生很大的偏差，對生產(chǎn)和銷售環(huán)節(jié)均會產(chǎn)生不良影響。所以，必須在嚴(yán)格保溫條件下，整體物料無結(jié)晶完全呈液體狀態(tài)時取樣，從而使取到的樣品是均勻的，這樣才能保證高濃度硝酸銨溶液濃度測定值的正確和有代表性。

關(guān)鍵詞：硝酸銨溶液 濃度 測定

中圖分類號：TQ560 文獻(xiàn)標(biāo)識碼：A 文章編號：1674-098X（2014）04（b）-0101-01

工業(yè)炸藥自從在我國應(yīng)用以來，一直使用固態(tài)硝酸銨為原料，固態(tài)硝酸銨是由硝酸和氨中和反應(yīng)生成約92%的硝酸銨溶液，通過高壓結(jié)晶、脫水后制備而成。在工業(yè)炸藥的生產(chǎn)過程中，固態(tài)硝酸銨需要經(jīng)過破碎、加水后加熱溶化，制備成含硝酸銨或硝酸鈉的水溶液。如果直接使用液態(tài)硝酸銨或硝酸鈉的水溶液制備工 業(yè)炸藥，硝酸和氨中和反應(yīng)生成的產(chǎn)物不需高壓結(jié)晶、脫水，減少了結(jié)晶蒸發(fā)水分這一工序，降低了在炸藥生產(chǎn)過程中加熱溶化固態(tài)硝酸銨需要的能源，達(dá)到了響應(yīng)國家的節(jié)能減排的政策。

1 分析試驗

1.1 試驗儀器

（1）電子天平：精度為0.1 g，量程為1200 g；

（2）量筒：500 mL；

（3）燒杯：500 mL；

（4）比重計：1.3～1.4 g/cm3

（5）溫度計：100 ℃

1.2 試驗步驟

稱取燒杯的質(zhì)量，記為m1；用燒杯量取硝酸銨溶液350～400 mL，擦凈燒杯外壁稱取硝酸銨和燒杯的重量，記為m2；用100～150 mL蒸餾水將燒杯內(nèi)壁粘附的硝酸銨溶液洗入燒杯內(nèi)部，并用玻璃棒攪拌3～4 min，并稱取整個燒杯和稀釋后硝酸銨溶液的重量，記為m3；將稀釋后的硝酸銨溶液倒入量筒內(nèi)，用比重計、溫度計測定其溫度、密度，分別記為ρ（g/cm3）、t（℃）。

1.3 結(jié)果計算

NH4NO3%=×100

當(dāng)燒杯去皮時，m1=0，則上式可化簡為：

NH4NO3%=×100

式中：

m1——燒杯的重量，g；

m2——待測硝酸銨溶液和燒杯的重量，g；

m3——稀釋后硝酸銨溶液和燒杯的重量，g；

P——稀釋后硝酸銨溶液的濃度。

2 分析方法探討及數(shù)據(jù)統(tǒng)計

硝酸銨溶液的分析結(jié)果的準(zhǔn)確與否也直接影響車間的成本核算和產(chǎn)品的質(zhì)量。目前為滿足車間的生產(chǎn)需要，做到分析結(jié)果的及時準(zhǔn)確傳遞，我們采用待測定的硝酸銨溶液中加入一定量的水稀釋，將溫度降到70～90 ℃，通過測定稀釋后溶液的濃度來計算出待測硝酸銨溶液的濃度。為了對快速法進(jìn)行驗證以確保分析結(jié)果的準(zhǔn)確性從而減小系統(tǒng)誤差的產(chǎn)生，通過確定試驗方案、不斷摸索、反復(fù)試驗，研究了適用于測定硝酸銨溶液濃度的滴定法。

新方法的測定步驟是：稱取硝酸銨溶液試樣1.7000 g于錐形瓶中，加100 ml無二氧化碳的水，加1滴甲基紅指示劑，用0.1 mol/L的硫酸或氫氧化鈉調(diào)節(jié)至溶液呈橙色，再加入10 ml25%的甲醛溶液和4滴酚酞指示劑，放置5分鐘后，用0.5 mol/L的氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液呈紅色為終點，記下消耗的體積，根據(jù)公式計算得出硝酸銨溶液的濃度值。

分別采用兩種方法對硝酸銨溶液濃度進(jìn)行了多組對照試驗，試驗結(jié)果如表1。

3 結(jié)語

經(jīng)過試驗分析，確定了新方法中試樣質(zhì)量和試劑用量的最佳條件，試驗結(jié)果表明，新方法的測定結(jié)果準(zhǔn)確，分析誤差基本控制在0.4%以內(nèi)。在對快速法的測定結(jié)果存有疑義時，新方法可作為仲裁法來對其分析結(jié)果的準(zhǔn)確性進(jìn)行評價。

參考文獻(xiàn)

[1] 王小紅，郭子如.硝酸銨的熱分解和熱穩(wěn)定性研究現(xiàn)狀[J].煤礦爆破，2004（1）.

[2] 王光龍，許秀成.硝酸銨熱穩(wěn)定性的研究[J].鄭州大學(xué)學(xué)報（工學(xué)版），2003（1）.endprint

摘 要：硝酸銨水溶液濃度在常溫下極易結(jié)晶，出現(xiàn)結(jié)晶時濃度測定值會發(fā)生很大的偏差，對生產(chǎn)和銷售環(huán)節(jié)均會產(chǎn)生不良影響。所以，必須在嚴(yán)格保溫條件下，整體物料無結(jié)晶完全呈液體狀態(tài)時取樣，從而使取到的樣品是均勻的，這樣才能保證高濃度硝酸銨溶液濃度測定值的正確和有代表性。

關(guān)鍵詞：硝酸銨溶液 濃度 測定

中圖分類號：TQ560 文獻(xiàn)標(biāo)識碼：A 文章編號：1674-098X（2014）04（b）-0101-01

工業(yè)炸藥自從在我國應(yīng)用以來，一直使用固態(tài)硝酸銨為原料，固態(tài)硝酸銨是由硝酸和氨中和反應(yīng)生成約92%的硝酸銨溶液，通過高壓結(jié)晶、脫水后制備而成。在工業(yè)炸藥的生產(chǎn)過程中，固態(tài)硝酸銨需要經(jīng)過破碎、加水后加熱溶化，制備成含硝酸銨或硝酸鈉的水溶液。如果直接使用液態(tài)硝酸銨或硝酸鈉的水溶液制備工 業(yè)炸藥，硝酸和氨中和反應(yīng)生成的產(chǎn)物不需高壓結(jié)晶、脫水，減少了結(jié)晶蒸發(fā)水分這一工序，降低了在炸藥生產(chǎn)過程中加熱溶化固態(tài)硝酸銨需要的能源，達(dá)到了響應(yīng)國家的節(jié)能減排的政策。

1 分析試驗

1.1 試驗儀器

（1）電子天平：精度為0.1 g，量程為1200 g；

（2）量筒：500 mL；

（3）燒杯：500 mL；

（4）比重計：1.3～1.4 g/cm3

（5）溫度計：100 ℃

1.2 試驗步驟

稱取燒杯的質(zhì)量，記為m1；用燒杯量取硝酸銨溶液350～400 mL，擦凈燒杯外壁稱取硝酸銨和燒杯的重量，記為m2；用100～150 mL蒸餾水將燒杯內(nèi)壁粘附的硝酸銨溶液洗入燒杯內(nèi)部，并用玻璃棒攪拌3～4 min，并稱取整個燒杯和稀釋后硝酸銨溶液的重量，記為m3；將稀釋后的硝酸銨溶液倒入量筒內(nèi)，用比重計、溫度計測定其溫度、密度，分別記為ρ（g/cm3）、t（℃）。

1.3 結(jié)果計算

NH4NO3%=×100

當(dāng)燒杯去皮時，m1=0，則上式可化簡為：

NH4NO3%=×100

式中：

m1——燒杯的重量，g；

m2——待測硝酸銨溶液和燒杯的重量，g；

m3——稀釋后硝酸銨溶液和燒杯的重量，g；

P——稀釋后硝酸銨溶液的濃度。

2 分析方法探討及數(shù)據(jù)統(tǒng)計

硝酸銨溶液的分析結(jié)果的準(zhǔn)確與否也直接影響車間的成本核算和產(chǎn)品的質(zhì)量。目前為滿足車間的生產(chǎn)需要，做到分析結(jié)果的及時準(zhǔn)確傳遞，我們采用待測定的硝酸銨溶液中加入一定量的水稀釋，將溫度降到70～90 ℃，通過測定稀釋后溶液的濃度來計算出待測硝酸銨溶液的濃度。為了對快速法進(jìn)行驗證以確保分析結(jié)果的準(zhǔn)確性從而減小系統(tǒng)誤差的產(chǎn)生，通過確定試驗方案、不斷摸索、反復(fù)試驗，研究了適用于測定硝酸銨溶液濃度的滴定法。

新方法的測定步驟是：稱取硝酸銨溶液試樣1.7000 g于錐形瓶中，加100 ml無二氧化碳的水，加1滴甲基紅指示劑，用0.1 mol/L的硫酸或氫氧化鈉調(diào)節(jié)至溶液呈橙色，再加入10 ml25%的甲醛溶液和4滴酚酞指示劑，放置5分鐘后，用0.5 mol/L的氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液呈紅色為終點，記下消耗的體積，根據(jù)公式計算得出硝酸銨溶液的濃度值。

分別采用兩種方法對硝酸銨溶液濃度進(jìn)行了多組對照試驗，試驗結(jié)果如表1。

3 結(jié)語

經(jīng)過試驗分析，確定了新方法中試樣質(zhì)量和試劑用量的最佳條件，試驗結(jié)果表明，新方法的測定結(jié)果準(zhǔn)確，分析誤差基本控制在0.4%以內(nèi)。在對快速法的測定結(jié)果存有疑義時，新方法可作為仲裁法來對其分析結(jié)果的準(zhǔn)確性進(jìn)行評價。

參考文獻(xiàn)

[1] 王小紅，郭子如.硝酸銨的熱分解和熱穩(wěn)定性研究現(xiàn)狀[J].煤礦爆破，2004（1）.

[2] 王光龍，許秀成.硝酸銨熱穩(wěn)定性的研究[J].鄭州大學(xué)學(xué)報（工學(xué)版），2003（1）.endprint