左國強, 李曉樂, 李全民, 陳 威
(1.濟源職業技術學院 冶金化工系,河南 濟源 454600; 2.河南師范大學 化學與環境科學學院,河南 新鄉 453007)
利福平(rifampin)是一種廣譜抗生素類藥,能抑制細菌DNA轉錄合成RNA,可用于治療結核病、腸球菌感染等.利福平測定方法主要有極譜法[1]、HPLC法[2-4]、流動注射化學發光法[5-6]、分光光度法[7-8]等,而利用鐵氰化鉀K3[Fe(CN)6]探針試劑[9]間接測定利福平含量的方法鮮有報道.本文以K3[Fe(CN)6]為探針試劑,探討以間接分光光度法測定藥物樣品中利福平含量的方法.
利福平結構中含有多個苯羥基,具有還原性,與Fe3+發生氧化還原反應后,生成的Fe2+與探針試劑K3[Fe(CN)6]反應,產物為可溶性普魯士藍KFeⅢ[FeⅡ(CN)6][10],根據Fe3+電子得失情況推測利福平與其反應的化學計量之比為1∶3.反應機理可能如下:


試劑 利福平(沈陽雙鼎制藥有限公司)配制成30 μg·ml-1溶液;利福平滴眼液(滄州光明藥業有限公司),利福平膠囊(成都錦華藥業有限公司),鐵氰化鉀(AR,天津化工廠),氯化鐵(AR,成都市科龍化工試劑廠),均配制成1.5×10-2mol·L-1溶液;醋酸醋酸鈉緩沖溶液(pH=4),其他試劑均為分析純,水為二次去離子水.
儀器 T6紫外可見分光光度計(北京普析通用儀器公司).
準確移取適量利福平溶液,2.0 ml FeCl3溶液,2ml K3[Fe(CN)6]溶液于25 ml比色管中,用醋酸醋酸鈉緩沖調節溶液到pH=4,用蒸餾水稀釋至刻度,室溫下放置30 min,以試劑空白為參比,在735 nm處測其吸光度.
分別繪制試劑空白溶液、利福平、反應產物(可溶性普魯士藍KFeⅢ[FeⅡ(CN)6])的吸收光譜(圖1),其……