基底復制技術研究

白 亮，張朝民，朱鵬飛，周有余

(上海工程技術大學 基礎教學學院，上海 201620)

1 引 言

硬X射線成像在天文學、工業、醫學等領域的應用具有重要意義[1]. 對于硬X射線的反射元件，能量越高要求反射鏡表面越光滑[2]. 雖然光滑的表面可以通過拋光基底來實現，但是其在實際加工中需要厚基底，而這將減小望遠鏡的聚光面積. 為了在望遠鏡有限的空間內增大聚光面積，需要使基底盡可能薄[3]. 為了得到既光滑又薄的反射鏡，基底復制技術就成為很好的解決手段[4-7]. 國際上已將采用基底復制技術制作的光學元件成功用于天文觀測[8-10]. 我們研究了基于Ag和Au兩種分離材料，環氧復制和電鍍Ni后再環氧復制的基底復制技術. 為驗證復制基底的性能并考慮便于測量反射率，在采用不同復制工藝復制的基底上制備19.5 nm(FeⅫ)的Mo/Si多層膜高反射鏡,并用國家同步輻射計量站的反射率計測量其反射率，表征復制基底的性能.

2 19.5 nm多層膜高反射鏡設計與制備

Si在12.4nm處存在吸收限，因此，基于Si的多層膜材料組合在13～20nm波段有較好的反射特性. 特別是在集成電路光刻產業需求的推動下，Mo/Si多層膜的制備工藝最為成熟[11]，因此選擇Mo/Si作為膜系材料，利用遺傳算法[12]優化在正入射10°時19.5nm的高反多層膜膜系結構，D=10.3nm，Γ=0.75，N=30.

用國產超高真空磁控濺射設備(JGP560C6)制備Ag,Au單層膜及Mo/Si多層膜[13-14]，本底真空3.0×10-4Pa,工作氣體為Ar氣(摩爾分數99.999%) ,沉積過程中的工作氣壓為0.1Pa. 采用恒功率直流濺射模式，Ag,Au,Mo,Si的沉積速率分別為0.25,0.31,0.13,0.14nm/s. 根據沉積速率計算沉積時間，通過計算機控制基片在靶上的停留時間,完成預先設計多層膜的制備. 分別在7種不同的基底上制備：

1)浮法玻璃上直接鍍制Mo/Si多層膜；

2)在浮法玻璃基底上制備Ag單層膜底層，再在其上直接鍍制Mo/Si多層膜；

3)在浮法玻璃基底上制備Ag單層膜，用E51環氧將其復制下來，在環氧復制Ag基底上鍍制Mo/Si多層膜，由于E51環氧工作溫度不宜超過50 ℃，因此每鍍制1層需要間歇3min進行散熱；

4)在浮法玻璃基底上制備Ag單層膜，然后在Ag單層膜上電鍍10μmNi導熱層，再用E51環氧將其整體復制下來，在環氧復制電鍍Ni導熱層的Ag基底上鍍制Mo/Si多層膜，由于環氧和Ag單層膜間有Ni導熱層，因此鍍制過程中無需間歇散熱；

5)在浮法玻璃基底上制備Au單層膜底層，再在其上直接鍍制Mo/Si多層膜；

6)在浮法玻璃基底上制備Au單層膜，用E51環氧將其復制下來，在環氧復制Au基底上鍍制Mo/Si多層膜，由于E51環氧工作溫度不宜超過50 ℃，因此每鍍制1層需要間歇5min進行散熱；

7)在浮法玻璃基底上制備Au單層膜，然后在Au單層膜上電鍍5μm的Ni導熱層，再用E51環氧將其整體復制下來，在環氧復制電鍍Ni導熱層的Au基底上鍍制Mo/Si多層膜，由于環氧和Au單層膜間有Ni導熱層，因此鍍制過程中無需間歇散熱.

3 不同基底上Mo/Si多層膜反射率測試

利用國家同步輻射實驗室U26光束線光譜輻射標準與計量站上的反射率計測試制備的不同基底上Mo/Si多層膜的反射率. 為了抑制高次諧波的影響,在光路中插入Al濾片. 再設計角度進行波長掃描,測量反射率. 由于實際鍍制過程中膜厚會出現偏差，導致峰位會偏離19.5nm，但是不影響比較.

圖1所示為浮法玻璃基底直接鍍制Mo/Si多層膜反射率與理論反射率對比，測試結果顯示直接在玻璃基底上鍍制的Mo/Si多層膜反射率約為41%,接近理論反射率45%，說明直接在浮法玻璃基底上鍍制的Mo/Si多層膜成膜質量比較好.

圖1 浮法玻璃基底直接鍍制Mo/Si多層膜的反射率

圖2所示為基于Ag基底復制技術Mo/Si多層膜與浮法玻璃直接鍍制Mo/Si多層膜反射率對比. 圖2中曲線a為浮法玻璃直接鍍制Mo/Si多層膜反射率，曲線b為Ag打底上鍍制Mo/Si多層膜反射率，曲線c為環氧復制Ag基底上鍍制Mo/Si多層膜反射率，曲線d為環氧復制電鍍Ni導熱層的Ag基底上鍍制Mo/Si多層膜反射率. 測試結果顯示Ag打底上鍍制Mo/Si多層膜和環氧復制電鍍Ni導熱層的Ag基底上鍍制Mo/Si多層膜反射率均為15%左右, 環氧復制Ag基底上鍍制Mo/Si多層膜反射率為10%左右. 由于Ag單層膜表面粗糙度較大，在Ag打底層上直接鍍制Mo/Si多層膜相當于在粗糙度較大的基底上鍍膜，則膜層間粗糙度會很大，成膜質量很差，因此Ag打底上鍍制Mo/Si多層膜反射率很低僅為15%. 而環氧復制Ag基底上鍍制Mo/Si多層膜反射率更低僅為10%，有2個可能的原因，第一環氧復制基底時沒有成功，環氧復制Ag基底本身粗糙度大；第二在鍍膜過程中雖然每層間歇3min，但是環氧還是被破壞了，導致環氧上的Ag表面變差. 環氧復制電鍍Ni導熱層的Ag基底上鍍制Mo/Si多層膜反射率也為15%左右，原因可能在于雖然有Ni導熱層保護環氧，但是Ni的線脹系數為1.28×10-5K-1，而Ag的線脹系數為1.97×10-5K-1，兩者相差較大，在鍍膜過程中由于溫度變化導致基底界面變差. 因此基于Ag基底的復制工藝都不理想，還有待進一步摸索.

圖2 基于Ag基底復制技術鍍制Mo/Si多層膜與浮法 玻璃直接鍍制Mo/Si多層膜反射率對比

圖3所示為基于Au基底復制技術Mo/Si多層膜與浮法玻璃直接鍍制Mo/Si多層膜反射率對比，圖3中曲線a為浮法玻璃直接鍍制Mo/Si多層膜反射率，曲線b為Au打底上鍍制Mo/Si多層膜反射率，曲線c為環氧復制電鍍Ni導熱層的Au基底上鍍制Mo/Si多層膜反射率. 測試結果顯示Au打底上鍍制Mo/Si多層膜反射率為10%左右, 環氧復制電鍍Ni導熱層Au基底上鍍制Mo/Si多層膜反射率為45%左右. 由于Au單層膜表面粗糙度較大，在Au打底層上直接鍍制Mo/Si多層膜相當于在粗糙度較大的基底上鍍膜，則膜層間粗糙度會很大，成膜質量很差，因此Au打底上鍍制Mo/Si多層膜反射率很低僅為10%. 環氧復制電鍍Ni導熱層的Au基底上鍍制Mo/Si多層膜反射率為45%左右，說明環氧復制電鍍Ni導熱層的Au基底成功復制了浮法玻璃基底，在鍍膜過程中Ni導熱層保護了環氧，并且Ni的線脹系數為1.28×10-5K-1，Au的線脹系數為1.42×10-5K-1，兩者相差不大，在鍍膜過程中溫度變化不會導致基底界面變差. 而環氧復制Au基底上鍍制的Mo/Si多層膜都皺了，原因可能是：在鍍膜過程中雖然每鍍1層間歇5min，但Au分離層的厚度較小，不能及時散熱導致環氧層被破壞，可以加長每層間歇時間或加厚Au膜厚度來改善導熱問題，這種工藝還需進一步探索. 綜上所述基于Au基底的復制工藝中，先電鍍Ni再使用環氧復制能成功復制基底.

圖3 基于Au基底復制技術鍍制Mo/Si多層膜與浮法 玻璃直接鍍制Mo/Si多層膜反射率對比

4 結 論

優化設計了工作波長19.5nm、工作角度10°的Mo/Si多層膜高反射鏡. 采用磁控濺射技術在不同基底上制備了Mo/Si多層膜，并在同步輻射光源上測量Mo/Si多層膜反射率. 測試結果表明環氧復制Ag基底上鍍制Mo/Si多層膜反射率為10%左右，環氧復制電鍍Ni導熱層的Ag基底上鍍制Mo/Si多層膜反射率為15%左右，環氧復制電鍍Ni導熱層Au基底上鍍制Mo/Si多層膜反射率為45%左右. 因此，基于Ag基底的復制工藝都不理想，還有待進一步摸索. 在基于Au基底的復制工藝中，環氧復制Au基底上Mo/Si多層膜皺了，需要加長每層間歇時間或加厚Au膜厚度改善工藝，先電鍍Ni再使用環氧復制這種工藝能夠成功地復制基底粗糙度并在實際鍍膜過程中得到很好的結果.

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