混合酸分解-電感耦合等離子體質譜法測定磷礦石中15種稀土元素

郭振華，何漢江，田鳳英

(中化地質礦山總局地質研究院分析測試中心，河北 涿州 072750)

自然界的稀土元素除了賦存于各種稀土礦中，還有相當大的一部分與磷灰石和磷塊巖礦共生，其賦存形態為磷釔礦[1]，稀土元素平均含量為0.5‰。世界磷礦中伴生的稀土總量為5000萬噸，占世界稀土總量的50%,是繼離子型稀土礦的一種重要的稀土后備資源。磷礦中的稀土作為一種潛在的資源，對其進行準確測定和綜合回收研究具有重要意義。

目前測定稀土元素的常用方法是電感耦合等離子體質譜法(ICP-MS)。與ICP-MS配套的樣品分解方法主要有堿熔法[2]、酸溶微波消解法[3-4]及封閉壓力酸溶法[5-6]等。氫氟酸-硝酸-鹽酸-高氯酸混合酸敞開溶樣法，在地質樣品分析中得到了廣泛的應用，但此法用酸量較大，污染不易控制，對地質樣品中稀土元素分解不完全[2,7-9]。封閉壓力酸溶法雖然具有用酸量少、分解較完全及污染少等優點，但溶礦時間較長(24 h)，不銹鋼外套易腐蝕，造成個別元素較高的流程空白，而且樣品處理設備較昂貴。本文采用鹽酸-硝酸-氫氟酸-硫酸體系替代氫氟酸-硝酸-鹽酸-高氯酸溶礦，王水提取，建立了應用ICP-MS測定磷礦石中15種稀土元素的分析方法。

1 實驗部分

1.1 儀器及工作條件

X-Ⅱ型電感耦合等離子體質譜儀(ICP-MS，美國ThermoFisher公司)。

以5 ng/mL的7Li、59Co、115In、238U的混合標準溶液進行儀器條件最佳化選擇，儀器參數見表1。

表1 ICP-MS儀器工作參數

1.2 標準溶液和主要試劑

采用光譜純或優級純試劑配制濃度為1.0 mg/mL的各稀土元素標準儲備溶液。……