應(yīng)用響應(yīng)曲面法優(yōu)化凱氏定氮法的消解條件

楊 娜，董邁青，謝海東，邢 謙

(青海省地質(zhì)礦產(chǎn)測試應(yīng)用中心，青海 西寧 810008)

氮是土壤多目標(biāo)地球化學(xué)調(diào)查中規(guī)定定量分析的54種指標(biāo)中的必測元素。多目標(biāo)地球化學(xué)調(diào)查樣品分析的顯著特點(diǎn)是樣品數(shù)量多，而傳統(tǒng)的測定地質(zhì)樣品中全氮的含量是采用經(jīng)典的凱氏定氮法[1-2]，凱氏定氮法是測定化合物或混合物中總氮量的一種方法。目前，普遍采用凱氏定氮法對(duì)土壤、食品、農(nóng)產(chǎn)品、飼料以及一些物質(zhì)進(jìn)行蛋白質(zhì)含量的測定。

運(yùn)用經(jīng)典的凱氏定氮法測定樣品中氮含量時(shí)，需要通過觀察來確定消解是否完全，沒有確定的消解溫度和時(shí)間，需要分析人員觀察反應(yīng)現(xiàn)象來判斷，耗費(fèi)人力、時(shí)間，對(duì)于大批量樣品的測定存在一定的困難。因此有必要對(duì)凱氏定氮法的消解條件進(jìn)行優(yōu)化，包括確定最佳消解溫度和時(shí)間，便于批量消解，提高分析效率。本文通過選擇料液比、溫度和時(shí)間作為優(yōu)化因素，采用響應(yīng)曲面法(Response Surface Method，RSM)研究各因素的不同水平對(duì)氮的含量的影響。響應(yīng)曲面法不同于正交設(shè)計(jì)的線性模型，是一種多元分析方法，采用該方法可以建立連續(xù)變量曲面模型，是一種實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)的最優(yōu)化方法[3]。所謂響應(yīng)曲面法即是將系統(tǒng)的響應(yīng)作為一個(gè)或多個(gè)因子的函數(shù)，運(yùn)用圖形技術(shù)將這種函數(shù)關(guān)系顯示出來，根據(jù)直覺的觀察來選擇實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)中的最優(yōu)條件，在工藝優(yōu)化、產(chǎn)品性質(zhì)研究等方面已有廣泛的應(yīng)用[4-9]，可為試驗(yàn)設(shè)計(jì)提供科學(xué)的理論基礎(chǔ)。本文將響應(yīng)曲面分析的方法應(yīng)用于優(yōu)化凱氏定氮法消解條件研究，以利于通過控制各因素，實(shí)現(xiàn)氮含量的快速準(zhǔn)確測定。……