微波消解-電感耦合等離子體質譜法測定生物樣品中微量硒的方法研究

馮永明,邢應香*,劉洪青,章 勇

(1.安徽省地質實驗研究所，安徽 合肥 230001；2.賽默飛世爾科技(上海)有限公司，上海 201206)

硒是人體必需的15種微量元素之一，體內良好的含硒狀態能減少腫瘤的發生率[1-3]，因此硒是預防腫瘤的營養元素[4]。隨著生物體內微量元素硒的含量對生物影響的研究越來越深入，對準確測定生物樣品中微量元素硒的方法研究日益緊迫，對其測定準確性和檢出限的要求也越來越高。

生物樣品含有大量的有機物質，在測定工作中首先要完全破壞有機物，其中的硒含量也遠遠低于土壤、巖石等地質樣品。傳統的樣品前處理方法主要是針對土壤、巖石等地質樣品，明顯不能適用于生物樣品。硒是類金屬元素，由于在樣品消解過程中硒易生成揮發性化合物，在樣品消解方法的選擇上需考慮硒元素的這個特性，避免樣品中硒的揮發損失。目前生物樣品的前處理方法通常采用硝酸緩慢低溫消解的濕法消解，由于濕法消解需要大量使用硝酸低溫消解有機物，對有機質高的油脂類樣品更難消解[5-7]，需反復加酸，必要時加過氧化氫，造成樣品前處理流程長、試劑用量大，使得樣品試劑空白很難控制。而實際操作時反復加酸加熱消解，緩慢的前處理過程很難保證易揮發性的硒沒有損失，造成測定結果不穩定。因此解決生物樣品中的有機物快速簡便消解，同時避免硒的揮發損失是提高生物樣品中微量元素硒檢測能力的前提。隨著密閉高壓和微波技術的結合，微波消解儀使生物樣品的前處理過程變得簡便快捷[8-9]，消解效果也明顯提高，同時由于是密閉消解，可以避免易揮發元素的損失，提高樣品前處理的效率和質量。……