硼酸溶液敞口酸溶-電感耦合等離子體質(zhì)譜法測(cè)定螢石中稀土元素

吳 磊，曾江萍，劉義博，吳良英，張莉娟，郝 爽，王家松

(中國(guó)地質(zhì)調(diào)查局天津地質(zhì)調(diào)查中心，天津 300170)

螢石又稱氟石，主要成分為氟化鈣(CaF2)，為我國(guó)的優(yōu)勢(shì)資源，是氟化工、鋼鐵和水泥等生產(chǎn)中不可缺少的原料[1]，我國(guó)已經(jīng)形成年產(chǎn)原礦559多萬噸的綜合生產(chǎn)能力[2]。對(duì)螢石原料分析的項(xiàng)目一般有氟化鈣、二氧化硅、氧化鈣、氧化鐵、氧化鋁和硫等，但隨其不同工業(yè)用途要求而有所不同[3]。隨著檢測(cè)設(shè)備的發(fā)展和實(shí)際應(yīng)用檢測(cè)的需要，人們對(duì)螢石中其他微量元素尤其是稀土元素的檢測(cè)要求逐漸提高，因?yàn)槲炇奈锢硇再|(zhì)反映出的礦床類型特征，取決于螢石中稀土元素的含量及分配特征。

傳統(tǒng)的過氧化鈉堿熔-電感耦合等離子體質(zhì)譜(ICP-MS)測(cè)定稀土元素的方法[4-6]，針對(duì)大部分礦石樣品都能獲得較好的分析結(jié)果，但此方法步驟繁雜，處理過程長(zhǎng)，過濾難免造成損失，不宜大批量樣品的同時(shí)處理；且樣品堿熔處理所用的主要試劑過氧化鈉一般多為分析純，雜質(zhì)多，提純難度高，樣品空白高，待測(cè)溶液總鹽度大易產(chǎn)生基體干擾等。微波消解法[7-9]和封閉溶樣法[10-12]具有處理過程簡(jiǎn)單、用酸量小、空白低等優(yōu)點(diǎn)，但處理過程中所采用的硝酸、氫氟酸等試劑均不與螢石的主要成分氟化鈣反應(yīng)，作者通過實(shí)驗(yàn)，此兩種方法均不適合螢石中稀土元素的測(cè)定。本文針對(duì)螢石中主要成分為氟化鈣的特性，借鑒螢石樣品傳統(tǒng)分析項(xiàng)目的分析方法以及ICP-MS測(cè)定其他樣品中稀土元素……