周瀅,楊軍宣
(重慶醫科大學中醫藥學院,重慶 400016)
川芎為傘形科植物川芎(Ligusticum chuanxiongHort.)的干燥根莖,始載于《神農本草經》,具有活血行氣、祛風止痛的功效,主要用于胸痹心痛、胸脅刺痛、跌撲腫痛、月經不調、經閉痛經、癥瘕腹痛、頭痛、風濕痹痛等[1-2]。目前,國內已有6家企業生產川芎配方顆粒,但筆者未見對不同廠家生產的川芎配方顆粒進行質量評價的研究,為評價不同廠家川芎配方顆粒的質量,筆者在本實驗中以阿魏酸的含量為指標,參考文獻[3-4],采用高效液相色譜法(high performance liquid chromatography,HPLC)對6個廠家川芎配方顆粒進行了比較研究。
1.1 儀器 安捷倫 1200B型高效液相色譜儀(G1312B型二元泵,G1315C型 DAD檢測器,ChemStation化學工作站);電子天平:BP211D(Sautoris,德國)d=0.1/0.01 mg,max=210/80 g;超聲波清洗器:KQ5200DB型,昆山市儀器有限公司。
1.2 試藥 阿魏酸對照品(購自中國食品藥品檢定研究院,含量:99.8%,批號:110773-200611),6 批川芎配方顆粒分別為:A,批號:A091181-01;B,批號:0906160;C,批號:0912002;D,批號:0902021;E,批號:0908008;F,批號:090401。甲醇(迪馬公司,色譜純),水為雙蒸水,其他試劑均為分析純。
2.1 含量測定
2.1.1 對照品溶液的制備 稱取阿魏酸對照品適量,精密稱定,加70%甲醇制成每毫升含0.035 mg溶液,即得。
2.1.2 供試品溶液的制備 取本品適量,研細,取約0.5 g,精密稱定,置具塞錐形瓶中,精密加入70%甲醇25mL,密塞,稱定質量,超聲處理(功率100 W,頻率40 kHz)30min,靜置,再稱定質量,用70%甲醇補足減失的質量,搖勻,濾過,取續濾液即得。
2.1.3 陰性樣品溶液的制備 取本品缺川芎藥材的配方顆粒1.0 g,照供試品的制備方法制成陰性樣品溶液。
2.1.4 色譜條件 色譜柱:C18柱(250mm×4.6mm,5 μm,Phenomenex公司);流動相:甲醇-1%醋酸溶液(30∶70);檢測波長:321 nm;流速:1.0mL·min-1,理論板數按阿魏酸峰計算應不低于4 000[5]。……