石小鵬,繆珊,畢琳琳,李捷,苗青,黨碧艷,栗艷
(1.第四軍醫大學西京醫院藥劑科,西安 710032;2.第四軍醫大學藥學系天然藥物學教研室,西安 710032)
芪生膠囊是由白芍、生地、黃芪、延胡索等8味中藥組成的復方制劑[醫院制劑批準文號:蘭制字(2011)F68138],具有滋陰清熱、益氣活血的功效,主要用于治療萎縮性胃炎。白芍是方中君藥,有鎮痛和鎮靜作用,其中芍藥苷對平滑肌有解痙和抑制作用,并有良好的抗炎及抗潰瘍作用[1-3]。因此,筆者采用高效液相色譜(HPLC)法測定其含量[4-10]。
1.1 儀器 20AT型高效液相色譜儀(日本島津公司);LC-20AT型二元高壓梯度泵;SPD-M20A型紫外檢測器;LC-solution工作軟件;SB5200型超聲波提取器(上海必能信超聲儀器有限公司);R200D型電子分析天平(德國Sartorius公司)。
1.2 試藥 芍藥苷對照品(中國食品藥品檢定研究院,含量>97%,批號:110713-200910);甲醇為色譜純,水為超純水,其余試劑均為分析純;芪生膠囊由第四軍醫大學藥物研究所提供(批號:120801,120802,120803)。
2.1 色譜條件和系統適用性實驗 Kromasil C18色譜柱(4.6mm ×250mm,5 μm),甲醇-水(15∶85)為流動相,流速1.0mL·min-1,檢測波長230 nm,柱溫:室溫,進樣量20 μL,理論塔板數按芍藥苷峰計算不低于3 000。
2.2 對照品溶液的制備 取芍藥苷對照品6.25 mg精密稱定,加甲醇溶解,用甲醇稀釋定容至25mL,制成濃度為0.25 mg·mL-1對照品溶液,作為對照品溶液貯備液備用。
2.3 供試品溶液的制備 取芪生膠囊內容物約0.3 g,精密稱定,加75%甲醇20mL,搖勻,室溫放置過夜,次日超聲 20min,2 500 r·min-1離心 10min(r=6.5 cm),分取上清液,藥渣再加75%甲醇20mL,搖勻,超聲20min,離心10min,分取上清液,合并2次上清液并濾過(濾膜孔徑0.45 μm),濾液置50mL量瓶,用75%甲醇定容至刻度,作為供試品貯備液,精密量取供試品貯備液1mL,加甲醇稀釋至2mL,作為供試品溶液。……