近紅外光譜法在斷血流片快速檢測中的應用研究

李傳響

近紅外光譜法在斷血流片快速檢測中的應用研究

李傳響

目的應用近紅外光譜技術建立中藥保護品種斷血流片的一致性檢驗模型。方法以斷血流片為分析樣本, 用光纖探頭在4000～12000 cm-1范圍內對斷血流片進行全譜掃描, 采集近紅外漫反射光譜, 采用一階導數與矢量歸一化方法預處理, 建立一致性檢驗模型。譜段參數：8859.8～6595.7 cm-1；6483.8～5469.4 cm-1；5430～4000 cm-1, 平滑點數為13, CI值為5.0。結果利用本模型可以快速檢測斷血流片, 區別真偽產品。結論所用方法簡便快捷, 準確有效, 有利于基層藥監人員快速甄別出假冒產品。

近紅外(NIR)光譜；斷血流片；快速分析；定性

斷血流片具有涼血止血功效, 用于血熱妄行所致的婦科病有很好的療效［1］, 斷血流片是中藥保護品種, 利潤豐厚,極易被不法分子假冒生產。近紅外分析技術［2］具有操作簡便快捷, 無需化學試劑的優點。近年來隨著計算機技術的不斷發展, 近紅外漫反射光譜(NIR)技術在藥物分析領域得到越來越廣泛的應用［3］。本文利用NIR分析技術, 通過建立真品的一致性檢驗定性模型, 實現現場對藥品進行快速定性分析的有效方法。本文采用高壓液相色譜(HPLC)方法為參比方法。對NIR方法應用于中成藥快速定性檢驗方法進行研究。

1 儀器與試藥

1.1儀器 Matrix-F車載近紅外光譜儀(德國Bruker公司生產), 附光纖探頭, 銦鎵砷(InGaAs)檢測器, SFDA-Ident 軟件(中檢所提供), OPUS5.0.53版軟件(德國Bruker公司)。

1.2試藥 建模樣品：斷血流片正品11批次(A廠生產批號：120315；120314；120313；120312；120310；120309；120308；110612；110611；110610；110609)。

驗證樣品：斷血流片正品3批次(B廠家生產110918；111026；110613)。

1.3樣品處理 將斷血流片磨去外層包衣, 露出斷血流片的棕黑色片芯, 磨平, 待用。

1.4光譜采集 用近紅外光譜附帶的光纖探頭緊緊抵觸住片芯, 在12000～4000 cm-1范圍內掃描, 分辨率為8 cm-1, 掃描64次, 每批樣品取5片采集5張有效光譜, 做為建模用參照光譜。

1.5數據處理 預處理方法：一階導數與矢量歸一化方法,平滑點數為13, CI值為5.0；譜段參數：8859.8～6595.7 cm-1；6483.8～5469.4 cm-1；5430～4000 cm-1。見圖1。

2 結果

利用NIR一致性檢驗模型驗證：用A廠生產的正品斷血流片CI值為1.3～4.0, 均＜5.0, 而B廠生產的正品斷血流片的CI值遠＞5.0。說明非A廠生產的斷血流片在工藝上和輔料添加方都存在差異。見圖2。

圖1 斷血流片的原始NIR光譜圖

圖2 斷血流片一致性檢驗模型內交叉驗證結果

3 討論

3.1近紅外光譜反映的是制劑中活性成份和輔料的綜合信息, 不管制劑中的活性成分發生改變, 還是輔料發生了改變,均可以在NIR光譜中有所體現［3］。而同一個廠家的產品, 特別是像斷血流這樣的中成藥的生產工藝, 原輔材料等方面都具有相對穩定性, 一致性檢驗模型可以針對特定廠家的特定品種給出高度相似性, 高效, 準確的結論, 在近紅外光譜中具有一致性。

3.2針對斷血流片這樣的包有糖衣的品種, 由于成分復雜,在采用NIR技術快速檢測時, 譜段選擇是關鍵, 應包含特征譜段, 這是鑒別區分同品種不同廠家的關鍵所在。同時一定要在光纖探測處把糖衣去除干凈, 同時要對準完整的平面。在數據處理方面選用一階導數化配合矢量歸一化法處, 可以消除基線漂移因素及光程和樣品平面不整帶來的誤差影響。近紅外技術還可以廣泛應用到保健品, 化妝品, 食品領域,應用前景廣闊。

［1］ 國家藥典委員會.中國藥典(一部).2010版 .北京:中國醫藥科技出版社, 2010:1103.

［2］ 陸婉珍.現代近紅外光譜分析技術.第2版.北京:中國石化出版社, 2010:32.

［3］ 吳衛濤.復方丹參滴丸近紅外一致性檢驗模型的建立與考察.中國實用醫藥, 2011, 6(29):171.

2014-06-13］

246001 安慶市食品藥品檢驗所