痕量金的泡沫塑料吸附硫代米蚩酮比色法

尹玲

(云南省地礦局地球物理地球化學勘查隊，云南昆明 652100）

痕量金的泡沫塑料吸附硫代米蚩酮比色法

尹玲

(云南省地礦局地球物理地球化學勘查隊，云南昆明 652100）

金的野外快速分析國內外已有數家報道。在前人工作的基礎上，本報告除制定了王水溶礦、活性炭分離富集，于小泡沫塑料上用TMK直接顯色、目視比色的分析方法外，還研制了為本方法配套的適合野外農村使用的樣品加工、灼燒、灰化、水溶等器具，該方法具有靈敏度高、成本低、分析周期短、污染少等優點，以改變目前區化異常檢查中不能及時取得樣品測試分析成果，在追索異常源過程中帶有較大盲目性的狀況。

金；泡沫塑料比色法

1 主要試劑

（1）金標準溶液：1)儲備液100微/克毫升；2)工作液0.4微克/毫升。（2）TMK溶液：1)儲備液0.02%；2)工作液0.002%。（3）緩沖溶液（PH3-4）：稱取20克磷酸氫二鈉溶于近100毫升水中，待完全溶解后滴加磷酸，調PH3-4，再轉入100毫升容量瓶中，水稀釋至刻度。（4）尿素溶液20%（W/V）。

2 條件實驗

2.1 王水濃度實驗

取同一含量的金標樣，分別加入如下圖所示的王水濃度，實驗結果表明：用1+1王水分解效果較佳。

圖1

2.2 活性炭用量對金的吸附情況

分別稱取不同時期、不同廠家生產的活性炭I（北京產，87年5月制）、Ⅱ（上海產，87年8月制）、Ⅲ（上海產，87年10月制）作加標回收。

實驗結果：活性炭Ⅱ吸附金的能力較I、Ⅲ強。0.05～0.10g的量較合適。

2.3 洗滌液、洗滌次數及其溫度的選擇

[1]，我們曾采用熱的氟化氫銨溶液、熱的5%鹽酸及熱水進行洗滌實驗，由于F-易同樣品中大易的Ca2+形成沉淀而影響過濾速度，同時又考慮到目前比色法中Ca2+等離子對金的干擾不大，經實驗，我們選定用熱的5%鹽酸（70℃～80℃）洗滌五次，再用熱的蒸餾水（70℃～80℃）洗滌三～五次，主要目的是除去NO-離子。

2.4 檢出限實驗

分別平行雙份吸取0，0.2～0.6，0.8，1.0，2.0，3.0，5.0，6.0ppb的金標準溶液12個各20ml，加入定量選定的活性炭，其余操作同樣品分析，顯色結果，含金量為0.8ppb的標準顏色開始可辯，為此，我們選1ppb作為檢出限的參考數據，平行20份吸取1ppb的金標液20ml，實驗結果：

該方法的檢出限為1.0±0.16。

2.5 金標樣測試的精密度和準確度

我們用本法和泡沫塑料法[2]，同時對云南省各級別的二級金標樣進行分析，所得結果與推薦值對照，令人滿意。（見下表）

2.6 部分生產結果合格率統計

(2)用本方法分析樣品27件，抽查21件，與云南局測試中心的化學光譜法結果相比，合格20件，超差1件，總合格率為95.2%。

3 礦樣分析手續

3.1 標準系列

分別取金標準工作液（0.4ug/ml）0.00，0.05，0.10，0.25，0.50，0.75，1.25，2.00，3.00，5.00毫升于100毫升燒杯中，加水至總體積20毫升，加入定量的活性炭，連續振蕩半小時后，將該溶液倒入動態吸附裝置的吸附柱中，過濾后，依次用熱的5%鹽酸及熱水洗滌，待擠壓干后用1/4張濾紙包好，置坩堝內于自動馬弗爐或煤油爐明火點燃至灰化完全，取出，稍冷后加入40%鹽酸1ml，雙氧水3滴，FeCl3溶液8滴，置水浴鍋蒸至剛干，取下，加3ml5%鹽酸，10%EDTA二鈉溶液8滴，小泡沫塑料一塊，振搖15～20分鐘，取出水洗凈，再先后用尿素溶液、緩沖溶液洗，每洗完，均用濾紙壓干，最后置比色板上，用定量加液器加50ulTMK工作液，5分鐘后即可比色。

3.2 樣品操作步驟

取10～20克樣品灼燒一小時，冷后轉入溶礦瓶中，按一般王水煮解一小時，冷后加水70～80ml，搖勻，放置澄清，然后吸取或傾潷清液20ml于燒杯中，其余手續同標準系列，最后與標準系列對照比色。

4 本方法的質量水平

采用活性炭－泡沫塑料比色的本法，其檢出限可與河南局的光譜近似定量法相媲美，而其操作簡便，成本低廉等特點卻是后者所無法替代的，采用本法分析所得標樣結果與其參考值對照，相對誤差在0.8～22%之間；樣品用本法與野外快金分析中的“泡沫塑料法”相比，相對偏差在4.6～8.2%之間，與局測試中心、本隊實驗室的光譜法相比，相對偏差在0.6～53.4%之間，且偏差大的僅有兩個而其中之一是低含量的。采用本法分析，內檢無論用本法或化學光譜法，合格率均在90%以上，完全滿足化探分析的要求（化探分析要求合格率為85%）。

5 配套設備的研制

根據云南多山和交通不便的特點，我們設計了在野外農村有220V交流電的地區就可用的一些輕型電動設備，以縮短分析時間和減少勞動量。設備名單：（1）藥品箱:兩箱一框，高度可變，三體組合即為野外分析工作臺，儲備可以分析兩千件樣品的分析材料和器皿；（2）棒磨機：重量7kg，功率50Hz，噪音26分貝，過40目的巖石、土壤、水系沉積物、＜80克的樣品，每小時磨4個，粒度達160～180目；（3）遠紅外烤箱:重量2KG,功率2000W,爐溫650℃，用于燃燒樣品中的有機物及除硫等，每小時可燃燒16～20件樣品。（4）簡易馬弗爐：重量2KG,功率2000W,爐溫850℃，用于灰化樣品，每次能處理樣品不少于30件。（5）振蕩機：重量2KG,功率125W，50HZ，用于靜態吸附時振蕩樣品。（6）多功能水浴鍋：重量1KG，自制有不同規格的蒸屜，溶樣及處理灰分。（7）活性炭動態吸附裝置：用有機玻璃制成，上裝吸附柱，有條件可以配以抽氣泵，用來動態吸附金。

6 結語

本方法著重解決了以往野外快速分析中常出現的在顯色最后階段因還原性雜質的存在導致TMK顯色失效（即變綠）而致使整個樣品報廢的問題，經野外試用，效果較好，同時由于本法是采取分潷清液的形式，使得較高含量的樣品分析手續大大減少，基本保證了10克樣品出成果，從而大大減少了因分析階段樣品報廢導致野外工作人員加大采樣工作量的幾率，本方法最成功的案例是一九八八年云南省地礦局物探隊二分隊1:20萬巍山幅區域化探測量時在云南楚雄市南華縣大馬街鎮用本方法發現了金異常，為此，作者曾隨總工以總工辦的名義親臨現場檢查并確認了分析結果。幾經波折，2013年終于由云南地質礦業有限公司對南華大馬街大龍塘金礦投資266.95萬元進行擴能改造，詳見《云南地質》2008年04期。

在不到一年的時間里取得這些成果，是令人可喜的，但是，由于我們開展痕量金快速分析的研究時間很短，其中難免存在不足之處，我們爭取在今后的工作中加以克服，使該方法在找金地質普查、化探異常的查證工作中進一步完善和發展。

參考文獻：

[1]盛紹基.痕量金的微珠比色法[J].

[2]浙江第三地質大隊的內部資料[J].

[3]四川地質實驗[J].1983年內部刊物.

P575

A

1003-5168(2014)04-0069-02