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紅景天中灰分、水分及浸出物的含量考察分析

2014-06-12 01:48:14何寶佳李宏湛
通化師范學院學報 2014年6期
關鍵詞:質量

何寶佳,李宏湛,魏 蔚,李 萍

(1.皖南醫學院 藥學院,安徽 蕪湖 241000;2.修正藥業集團股份有限公司)

紅景天是薔薇目景天科紅景天屬多年生草本或亞灌木植物的干燥根及根莖,主要分布在北半球高寒地帶,全世界約有90種,我國有73種2亞種7變種,主要分布于東北、華北、西北及西南,在各個分布帶內,多數種紅景天都分布在海拔2500~4500米之間.《晶珠本草》、《藏藥圖鑒》中記載紅景天能治療咳血和婦女白帶等病癥;《本草綱目》中記載紅景天為“草本上品”,主要功效是扶正固本、補氣養血、清熱潤肺.在國外,前蘇聯將紅景天作為“適應原樣”藥物,用于宇航員、飛行員、運動員等消除疲勞,增強體力.近年來國內將紅景天作為強身健體的藥物逐步進行深入研究和開發,已有了多種制劑、保健品及飲料.現代藥理學研究也證明紅景天屬植物具有抗缺氧、抗衰老、抗腫瘤、提高記憶力等作用.鑒于紅景天潛在的巨大藥用價值,本研究對其總灰分、不溶性灰分,含水量及醇浸出物進行測定及比較,以保證其質量控制及貯存、運輸過程中不易發生質量變化,為紅景天藥材的鑒定、質量標準的建立以及質量控制提供一定的實驗依據.

1 儀器設備與材料

1.1 儀器設備與試劑

高溫爐(馬福爐),坩堝,坩堝鉗,干燥器,百靈LAI14型電子天平(110g/0.0001g)(常熟市百靈天平儀器有限公司);101-2A型數顯電熱鼓風干燥箱(上海錦屏儀器儀表有限公司通州分公司).鹽酸、辛醇(或純植物油)、乙醇等,均為分析純.

1.2 材料

西藏大花紅景天、青海大花紅景天、西藏圣地紅景天、四川大花紅景天、臨江高山紅景天,以及臨江地區不同采收期紅景天(8月25日、8月30日、9月5日、9月15日、9月25日、9月30日),以上均由吉林農業大學專家教授鑒定為景天科紅景天屬植物紅景天.

2 灰分考察

(1)瓷坩堝的準備.將坩堝用鹽酸(1:4)煮1~2h,洗凈晾干后,用三氯化鐵與藍墨水的混合液在坩堝外壁及蓋上寫上編號,置于規定溫度(500~550℃)的高溫爐中灼燒1h,移至爐口冷卻到200℃左右后,再移入干燥器中,冷卻至室溫后,準確稱重,再放入高溫爐內灼燒30min,取出冷卻稱重,直至恒重(兩次稱量之差不超過0.3mg).

(2)樣品預處理.先制備成均勻的試樣,再準確稱取適量試樣于已知重量坩堝中,置烘箱中干燥,再進行炭化,也可取測定水分后的干燥試樣直接進行炭化.

(3)樣品炭化.在放入高溫爐灼燒前要先進行炭化處理.炭化操作一般在電爐或煤氣燈上進行,把坩堝置于電爐或煤氣燈上,半蓋坩堝蓋,小心加熱使試樣在通氣情況下逐漸炭化,直至無黑煙產生.對特別容易膨脹的試樣(如含糖多的食品),可先于試樣上加數滴辛醇(或純植物油),再進行炭化.

(4)樣品灰化.炭化后,把坩堝移入已達規定溫度(500~550℃)的高溫爐爐口處,稍停留片刻,再慢慢移入爐膛內,坩堝蓋斜倚在坩堝口,關閉爐門,灼燒一定時間(視樣品種類、性狀而異)至灰中無碳粒存在.打開爐門,將坩堝移至爐口處冷卻至200℃ 左右,移入干燥器中冷卻至室溫,準確稱重,再灼燒、冷卻、稱重,直至達到恒重.

(5)結果計算.灰分(%)=(m3-m1)/(m2-m1)×100.式中,m1-空坩堝質量(g),m2-樣品加空坩堝質量(g),m3-殘灰加空坩堝質量(g).

(6)總灰分測定結果.計算供試品中總灰分含量(見表1).

表1 不同產地、不同采收期紅景天總灰分(%)

(7)酸不溶性灰分的測定結果.取上項所得的灰分,在坩堝中小心加入稀鹽酸約10mL,用表面皿覆蓋坩堝,置水浴上加熱10min,表面皿用熱水5mL沖洗,洗液并入坩堝中,用無灰濾紙濾過,坩堝內的殘渣用水洗于濾紙上,并洗滌至洗液不顯氯化物反應為止.濾渣連同濾紙移置同一坩堝中,干燥,熾灼至恒重.根據殘渣重量,計算供試品中酸不溶灰分的含量(見表2).

表2 測定不同產地、不同采收期紅景天酸不溶性灰分(%)

3 水分考察

精密稱取供試品2.0000g,平鋪于干燥至恒重的扁形稱瓶中,厚度不超過5mm,疏松供試品不超過10mm,精密稱定,打開瓶蓋在100~105℃干燥5h,將瓶蓋蓋好,移置干燥器中,冷卻30min,精密稱定重量,再在上述溫度干燥1h,冷卻,稱重,至連續兩次稱重的差異不超過5mg為止,根據減失的重量,計算供試品中的含水量(見表3).

表3 測定不同產地、不同采收期紅景天含水量(%)

4 浸出物考察

根據藥典要求本實驗采用了熱浸法,溶劑為70%乙醇,精密稱定供試品4.000g,置100mL三角瓶中,精密加70%乙醇50mL,密塞,稱定重量,靜置1h后,連接回流冷凝管,加熱至沸騰,并保持微沸1h.放冷后,取下三角瓶,密塞,再稱定重量,用70%乙醇補足減失的重量,搖勻,用干燥濾器濾過,精密量取濾液25mL,置已干燥置恒重的蒸發皿中,在水浴上蒸干后,于105℃干燥3h,置干燥器中冷卻30min,迅速精密稱定重量,醇浸出物含量不得少于22%.實驗結果見表4.

表4 不同產地、不同采收期紅景天醇提浸出物含量(%)

5 討論

(1)灰分含量的測定能確定植物體含無機鹽和水份的比例,有益于紅景天的質量鑒別.實驗結果表明:總灰分小于8.0%,酸不溶性灰分小于2.0%,符合國家藥典的內容規定.不同產地、不同采收期紅景天總灰分含量基本都在7.0%左右,說明不同產地、不同采收期紅景天總灰分沒有顯著的差別;酸不溶性灰分也是如此.

(2)藥材及提取物應規定一定的水分限度,以保證其質量控制及貯存、運輸過程中不易發生質量變化.由以上測定結果可知,不同產地、不同采收期紅景天含水量均在8.00%~12.00%之間,因此可確定其含水量不得高于12.00%,符合藥典要求.其中,西藏大花紅景天、四川大花紅景天、青海大花紅景天、西藏圣地紅景天含水量偏低一些,這對于藥材的質量控制及貯存、運輸都是有利的.

(3)不同產地、不同采收期紅景天醇浸出物含量都很高,其中,醇提物浸出率最高的是西藏大花紅景天35.97%;浸出率最低的是臨江9月30日樣品為22.67%;藥典規定,紅景天醇提物浸出率不得低于22%,從樣品的醇提物浸出率來看,實驗結果均符合藥典要求.從實驗結果可以看出,西藏大花紅景天的藥用價值要優于其他產地和采收期的紅景天樣品,從藥用價值角度看,建議使用西藏大花紅景天;由于浸出物只是粗略反應樣品藥材的化學成分,不能單憑其浸出物的含量評價其藥材質量.因此,我們還要從多方面來考察藥材的質量.

參考文獻:

[1]國家藥典委員會.中華人民共和國藥典(一部)[M].北京:化學工業出版社,2010.

[2]龔晨睿,李字紅,馬良.紅景天復合制劑抗疲勞作用研究[J].衛生研究,2002,31(5):397.

[3]向進樂.紅景天有效成分的提取與分離工藝研究[D].重慶:西南農業大學,2005.

[4]包文芳,吳維春,李葆華.抗疲勞藥用植物紅景天[M].北京:人民軍醫出版社,2005.

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