液相色譜測定碳酸飲料中苯甲酸的不確定度評定

陳玉蘭　許浩　梁衛玖等

苯甲酸是一種常用的食品添加劑，它作為防腐劑被廣泛地應用。但如果它被人體攝入過量，就會對機體產生傷害。因此，許多國家對食品中防腐劑的含量都有限量要求。我國食品衛生標準GB2760—2007對其使用也有明確的限量規定。

測量不確定度（Measurement Uncertainty）是表征賦予被測量值分散性的非負參數[1]。本文參照國家標準GB/T5009.29—2003《食品中山梨酸、苯甲酸的測定》，參考有關文獻[2-3]，并結合實際操作條件，采用液相色譜外標法，對碳酸飲料中苯甲酸測定的不確定度進行了評定，確定了分析結果的報告值。

1材料方法

1.1儀器與試劑

LC-20AD/SPD-M20A（二極管陣列檢測器）高效液相色譜儀為日本島津公司產品；KQ-600E型超聲波清洗器為江蘇昆山超聲儀器公司產品；電子天平（JA2003N）為上海精密科學儀器有限公司產品；超純水發生器 （Milli-Q）為美國密理博公司產品。苯甲酸標準物質（1.00mg/mL±1%），編號為GBW100006，有效期為2015.10，中國計量科學研究院產品；甲醇為色譜純，由迪馬科技有限公司生產；乙酸銨為分析純，由國藥集團化學試劑有限公司生產；氨水為優級純，由國藥集團化學試劑有限公司生產；超純水由Milli-Q系統過濾所得。

1.2樣品處理與測定

稱取樣品10.314 g，經超聲除去二氧化碳，用氨水（1+1）調pH至近中性，加純水定容至100 mL容量瓶中，經0.45 μm濾膜過濾后進行高效液相色譜測定。

6討論

本文用高效液相色譜法測定碳酸飲料中的苯甲酸含量，當取樣量為10.314 g時，測得碳酸飲料中苯甲酸的含量為0.15±0.01（g/kg），k=2（95% 置信度），該方法對高效液相法測碳酸飲料中防腐劑和色素等測量結果的不確定評定具有參考作用。由此次評定可見，不確定度主要來源于標準曲線的不確定度分量和樣品的重復性測量。在實驗中，當檢測結果接近限值時，我們應當給出相應的不確定度值，以保證數值的準確性。

7參考文獻

[1]JJF1059.1—2012測量不確定度評定與表示[S].

[2]陳俊，潘志明.HPLC法測定調味品中苯甲酸和山梨酸的不確定度分析[J].中國調味品，2008，12（12）：77-79.

[3]張素娟.氣相色譜法測定白酒中乙酸乙酯含量的不確定度分析[J].食品科學，2010，31（2）：151-153.

（收稿日期：2013-10-12）

苯甲酸是一種常用的食品添加劑，它作為防腐劑被廣泛地應用。但如果它被人體攝入過量，就會對機體產生傷害。因此，許多國家對食品中防腐劑的含量都有限量要求。我國食品衛生標準GB2760—2007對其使用也有明確的限量規定。

測量不確定度（Measurement Uncertainty）是表征賦予被測量值分散性的非負參數[1]。本文參照國家標準GB/T5009.29—2003《食品中山梨酸、苯甲酸的測定》，參考有關文獻[2-3]，并結合實際操作條件，采用液相色譜外標法，對碳酸飲料中苯甲酸測定的不確定度進行了評定，確定了分析結果的報告值。

1材料方法

1.1儀器與試劑

LC-20AD/SPD-M20A（二極管陣列檢測器）高效液相色譜儀為日本島津公司產品；KQ-600E型超聲波清洗器為江蘇昆山超聲儀器公司產品；電子天平（JA2003N）為上海精密科學儀器有限公司產品；超純水發生器 （Milli-Q）為美國密理博公司產品。苯甲酸標準物質（1.00mg/mL±1%），編號為GBW100006，有效期為2015.10，中國計量科學研究院產品；甲醇為色譜純，由迪馬科技有限公司生產；乙酸銨為分析純，由國藥集團化學試劑有限公司生產；氨水為優級純，由國藥集團化學試劑有限公司生產；超純水由Milli-Q系統過濾所得。

1.2樣品處理與測定

稱取樣品10.314 g，經超聲除去二氧化碳，用氨水（1+1）調pH至近中性，加純水定容至100 mL容量瓶中，經0.45 μm濾膜過濾后進行高效液相色譜測定。

6討論

本文用高效液相色譜法測定碳酸飲料中的苯甲酸含量，當取樣量為10.314 g時，測得碳酸飲料中苯甲酸的含量為0.15±0.01（g/kg），k=2（95% 置信度），該方法對高效液相法測碳酸飲料中防腐劑和色素等測量結果的不確定評定具有參考作用。由此次評定可見，不確定度主要來源于標準曲線的不確定度分量和樣品的重復性測量。在實驗中，當檢測結果接近限值時，我們應當給出相應的不確定度值，以保證數值的準確性。

7參考文獻

[1]JJF1059.1—2012測量不確定度評定與表示[S].

[2]陳俊，潘志明.HPLC法測定調味品中苯甲酸和山梨酸的不確定度分析[J].中國調味品，2008，12（12）：77-79.

[3]張素娟.氣相色譜法測定白酒中乙酸乙酯含量的不確定度分析[J].食品科學，2010，31（2）：151-153.

（收稿日期：2013-10-12）

苯甲酸是一種常用的食品添加劑，它作為防腐劑被廣泛地應用。但如果它被人體攝入過量，就會對機體產生傷害。因此，許多國家對食品中防腐劑的含量都有限量要求。我國食品衛生標準GB2760—2007對其使用也有明確的限量規定。

測量不確定度（Measurement Uncertainty）是表征賦予被測量值分散性的非負參數[1]。本文參照國家標準GB/T5009.29—2003《食品中山梨酸、苯甲酸的測定》，參考有關文獻[2-3]，并結合實際操作條件，采用液相色譜外標法，對碳酸飲料中苯甲酸測定的不確定度進行了評定，確定了分析結果的報告值。

1材料方法

1.1儀器與試劑

LC-20AD/SPD-M20A（二極管陣列檢測器）高效液相色譜儀為日本島津公司產品；KQ-600E型超聲波清洗器為江蘇昆山超聲儀器公司產品；電子天平（JA2003N）為上海精密科學儀器有限公司產品；超純水發生器 （Milli-Q）為美國密理博公司產品。苯甲酸標準物質（1.00mg/mL±1%），編號為GBW100006，有效期為2015.10，中國計量科學研究院產品；甲醇為色譜純，由迪馬科技有限公司生產；乙酸銨為分析純，由國藥集團化學試劑有限公司生產；氨水為優級純，由國藥集團化學試劑有限公司生產；超純水由Milli-Q系統過濾所得。

1.2樣品處理與測定

稱取樣品10.314 g，經超聲除去二氧化碳，用氨水（1+1）調pH至近中性，加純水定容至100 mL容量瓶中，經0.45 μm濾膜過濾后進行高效液相色譜測定。

6討論

本文用高效液相色譜法測定碳酸飲料中的苯甲酸含量，當取樣量為10.314 g時，測得碳酸飲料中苯甲酸的含量為0.15±0.01（g/kg），k=2（95% 置信度），該方法對高效液相法測碳酸飲料中防腐劑和色素等測量結果的不確定評定具有參考作用。由此次評定可見，不確定度主要來源于標準曲線的不確定度分量和樣品的重復性測量。在實驗中，當檢測結果接近限值時，我們應當給出相應的不確定度值，以保證數值的準確性。

7參考文獻

[1]JJF1059.1—2012測量不確定度評定與表示[S].

[2]陳俊，潘志明.HPLC法測定調味品中苯甲酸和山梨酸的不確定度分析[J].中國調味品，2008，12（12）：77-79.

[3]張素娟.氣相色譜法測定白酒中乙酸乙酯含量的不確定度分析[J].食品科學，2010，31（2）：151-153.

（收稿日期：2013-10-12）