HPLC法測定通宣理肺顆粒中鹽酸麻黃堿及鹽酸偽麻黃堿的含量

邵大志謝秋紅

（1 四平市食品藥品檢驗所，吉林 四平 136000；2 四平市中心人民醫院，吉林 四平 136000）

HPLC法測定通宣理肺顆粒中鹽酸麻黃堿及鹽酸偽麻黃堿的含量

邵大志1謝秋紅2

（1 四平市食品藥品檢驗所，吉林 四平 136000；2 四平市中心人民醫院，吉林 四平 136000）

目的建立HPLC法測定通宣理肺顆粒中鹽酸麻黃堿及鹽酸偽麻黃堿含量。方法色譜柱為極性乙醚連接苯基鍵合硅膠（250 mm×4.6 mm，5 μm）；檢測波長：210 nm；流動相為甲醇-0.092%磷酸溶液（含0.04%三乙胺和0.02%二正丁胺）（1∶99）流速：1.0 mL/min；柱溫30 ℃。結果鹽酸麻黃堿及鹽酸偽麻黃堿在相應濃度范圍內與峰面積呈現良好的線性關系。結論該方法簡便，準確、重現性好，靈敏度高，可用于通宣理肺顆粒的質量控制。

通宣理肺顆粒；鹽酸麻黃堿；鹽酸偽麻黃堿；hplc；含量測定

通宣理肺顆粒是由紫蘇葉、前胡、桔梗、苦杏仁、麻黃、甘草、陳皮、姜半夏、茯苓、枳殼、黃芩等11味中藥經提取加工制成的中藥復方制劑，具有解表散寒，宣肺止嗽等功效。用于風寒束表、肺氣不宜所致的感冒咳嗽等[1-3]。由于麻黃為該方中主要成分，本文采用HPLC法測定通宣理肺顆粒中鹽酸麻黃堿及鹽酸偽麻黃堿含量，為該制劑的質量控制提供參考。

1 儀器與試藥

1.1 儀器

高效液相色譜儀：SHIMADZU 2010AHT，Class-Vp色譜軟件系統。電子天平BP211D型（中國梅特勒一托利多儀器廠）；超聲清洗器LC-250功率250 W 頻率50 kHz。

1.2 試藥

鹽酸麻黃堿（中國藥品生物制品檢定所，批號：0090-9801）；鹽酸偽麻黃堿（中國藥品生物制品檢定所，批號：171237-200304）；通宣理肺顆粒（湖北午時藥業股份有限公司，批號：130101；另兩批為自制 批號為130621；130622），陰性樣品自制；甲醇為分析純；三乙胺為色譜純；二正丁胺為分析純。

2 方法與結果

2.1 色譜條件

色譜柱：極性乙醚連接苯基鍵合硅膠Polar-phenyl（250 mm× 4.6 mm，5 μm批號：Z0003-4625）；流動相：甲醇-0.092%磷酸溶液（含0.04%三乙胺和0.02%二正丁胺）（1∶99）；進樣量：10 μL；流速1.0 mL/min；檢測器：紫外。

2.2 供試品溶液的制備

取本品適量，研細，精密稱取細粉約3 g，精密稱定，置具塞錐形瓶中，精密加入甲醇25 mL，精密稱定，超聲提取20 min，放冷，再稱定重量，用甲醇補足減失的重量，濾過，取續濾液，即得。

2.3 對照品溶液的制備

精密稱鹽酸麻黃堿對照品10.24 mg置50 mL量瓶中；加甲醇稀釋至刻度，精密量取5 mL至50 mL容量瓶中，鹽酸偽麻黃堿對照品15.71 mg置25 mL量瓶中，精密量取1～100 mL，容量瓶中，分別加甲醇稀釋至刻度，搖勻，即得。

2.4 陰性對照溶液的制備

以相同的處方比例，制得不含麻黃的陰性樣品，按供試品溶液的制備方法制成空白對照溶液。見圖1。

2.5 線性關系

圖1

表1 回歸方程、相關系數和線性范圍（n=5）

表2 加樣回收率實驗數據表

精密稱量取取鹽酸麻黃堿2.03 mg、鹽酸偽麻黃堿6.13 mg，置于10 mL量瓶中，加甲醇稀釋至刻度，搖勻，分別精密吸取0.1、0.3、2、5、10 mL置10 mL容量瓶中，用甲醇稀釋至刻度。注入液相色譜儀分析，以峰面積對濃度做線性回歸方程。以峰而積對濃度作線性回歸。得各成分回歸方程。結果見表1。

2.6 穩定性試驗

取同一供試品溶液，按上述“2.1 色譜條件”每隔3 h進行測定，共計進樣6次，測定其穩定性。鹽酸麻黃堿、鹽酸偽麻黃堿峰面積的RSD分別為0.8%，1.0%結果表明供試品溶液在15 h內基本穩定。

2.7 精密度試驗

精密吸取鹽酸麻黃堿及鹽酸偽麻黃堿對照品溶液，分別連續進樣6次，測定其峰面積、RSD分別為0.21%、0.47%（n=6），結果表明本法精密度良好[4]。

2.8 重復性試驗

取批號為130101的樣品6份，按“2.2供試品溶液的制備”方法制備溶液并依法測定，結果鹽酸麻黃堿、鹽酸偽麻黃堿含量的RSD分別為1.1%、1.9%（n=6），結果表明重復性良好。

2.9 回收率試驗

精密稱取批號為130101的通宣理肺顆粒樣品適量，精密加入對照品適量，按“2.2供試品溶液的制備”方法處理，計算各成分的回收率。結果表明，本法具有良好的加樣回收率。結果見表2。

2.10 樣品含量測定

按相同的色譜條件對3批樣品進行分析，計算含量，結果見表3。

表3 樣品中各成分含量測定結果

3 討 論

3.1 流動相的選擇

流動相應用乙腈-水；用甲醇-水時峰型不好，參考文獻。采用流動相的比例為甲醇-0.092%磷酸溶液（含0.04%三乙胺和0.02%二正丁胺）（1∶99）的色譜峰型能夠達到要求，故采用此比例[5，6]。

3.2 色譜柱的選擇

采用極性乙醚連接苯基鍵合硅膠色譜柱由于十八烷基硅膠鍵合色譜柱，故采用此色譜柱。

[1] 國家藥典委員會.中華人民共和國藥典(一部)[Z].北京:化學工業出版社,2005

[2] 王冰,張振秋. HPLC切換波長法同時測定升麻中5種成分的含量[J].藥物分析雜志,2011,31(2):391-394.

[3] 國家藥品標準新藥轉正標準[S]第六十一冊.2004:33.

[4] 楊孝容,向清祥. HPLC測定柏子養心丸中五味子酯甲、五味子甲素和五味子乙素的含量[J].藥物分析雜志,2006,22(11):1558-1561.

[5] 連傳寶.HPLC切換波長法同時測定參芪五味子片中五味子酯甲和五味子甲素的含量[J]. 齊魯藥事,2011,30(8):458.

[6] 韓曉萍,李德坤. HPLC同時測定五味子提取物中的4種類三萜內酯類物質的含量[J].中國中藥雜志,2011,36(16):2226.

Determination of Eephedrine Hhydrochloride and Ppseudoephedrine Hhydrochloride Cconstituents in Tongxuan-lifei Keli by HPLC

SHAO Da-zhi1, XIE Qiu-hong2
(1 Siping Institute for Food and Drug Control, Siping 136000, China;2 Siping Center People's Hospital, Siping 136000, China)

ObjectiveTo establish a assay guality standard for ephedrine hydrochloride and pseudoephedrine hydrochloride constituents in Tongxuanlifei keli by HPLC.MethodsThe sample was separated on a Polar-phenyl(250 mm×4.6 mm,5 μm)with methanol–phosphoric acid in gradient elution. the detection wavelength was 210 nm.The flow rate was 1.0 mL/min, and the column temperature was 30 ℃.ResultsEphedrine hydrochloride and pseudoephedrine hydrochloride showed good linearity over the tested ranges.ConclusionsThe method is simple, accurate, and applicable for the quality control of Tongxuan-lifei keli.

Tongxuan-lifei keli; Hydrochloride; Pseudoephedrine hydrochloride; HPLC; Assay

R284.1

B

1671-8194（2014）24-0073-02