改進分光光度法測定制藥行業含碘廢水研究

張艷，羅岳平，田耘，畢軍平，鄧榮，駱芳

(1.湖南省環境監測中心站，湖南長沙 410014;2.國家環境保護重金屬污染監測重點實驗室，湖南長沙 410014)

碘在自然界中廣泛分布，但由于其平均自然品味低，往往難以規模開采。目前碘資源的開發重心已從早期的油田水、氣田水、海藻、海帶等原料中提取碘，轉從各種含碘廢水、碘渣、碘廢料中回收。制藥行業中，碘是多數合成工藝的基本原料，其排放廢水中往往含有高濃度的碘，造成大量的碘資源浪費，且對環境造成污染［1］。加強對制藥行業含碘廢水的監測與管理，是提高碘資源利用率，減少碘排放的必要前提。

目前，碘的測定方法主要有分光光度法、色譜法和差示脈沖極譜法等，其中催化比色法為推薦方法［2-5］。但是傳統分光法步驟復雜，溫度和反應時間對結果影響極大，準確度、精密度并不能滿足成分復雜的廢水分析要求［6-8］。

本研究采用亞砷酸-硫酸-氯化鈉的混酸體系和硫酸亞鐵銨-硫氰酸鉀混合顯色劑，對傳統方法的催化反應和顯色反應過程進行改進，使碘化物分光光度法的操作步驟由7步簡化到3步。建立了一套適用于制藥行業等復雜廢水的碘化物監測方法，具有良好的應用前景。

1 實驗部分

1.1 試劑與儀器

NaCl、As2O3、Ce(NH4)4(SO4)4、Fe(NH4)2-(SO4)2、KI均為優級純;濃硫酸、KSCN均為分析純;實驗用水為二次蒸餾水。

TDL-40B臺式離心機;CARy100分光光度計;HH-4恒溫水浴鍋。

1.2 溶液配制

1.2.1 亞砷酸溶液 稱取4.96 g二氧化三砷于少量水中，加0.2 mL濃硫酸，使溶解，稀釋至1 L。

1.2.2 硫酸鈰銨溶液 稱取13.38 g硫酸鈰銨［Ce(NH4)4(SO4)4·4H2O］，溶于水，加44 mL濃硫酸，稀釋至1 L。……