包衣粉中殘留溶媒的檢測

摘要：通過本實驗驗證包衣粉中殘留溶媒-乙二醇檢測方法在試驗室的適用性，證實其可始終如一的獲得可靠的數據。

關鍵詞：包衣粉；殘留溶媒；乙二醇

1 測定方法描述

1.1色譜條件 色譜柱：Stationary：HP-INNOWAX， 30m*0.53mm*1.0μm；載氣：高純氮氣；分流比5：1；載氣流：10ml/min；檢測器：氫焰離子檢測器（FID）；柱溫：120℃；進樣口溫度：250℃；檢測器溫度：300℃。

1.2溶液的配制 樣品溶液：精密稱取供試品0.2g，用5ml 95%乙醇溶解，搖勻。

對照品溶液：精密稱取乙二醇試劑，用95%的乙醇溶解并稀釋制成含有乙二醇的濃度為24.8μg/ml的溶液。

1.3操作程序 按照上述色譜條件建立色譜系統，分別進樣相同體積（2μl）的空白溶劑，對照品溶液和供試品溶液，記錄色譜圖。測量乙二醇峰的峰面積響應值。

2 測定方法的實施

2.1儀器 見表1。

試藥 見表2。

2.2實驗內容

2.2.1專屬性

2.2.1.1試驗過程：取空白溶劑和對照品溶液進樣，記錄色譜圖，考察空白溶劑對乙二醇的測定有無干擾峰。

2.2.1.2接受標準：空白溶劑在乙二醇峰位置無干擾峰。

2.2.1.3試驗數據及結論：乙二醇峰的保留時間為6.372min，空白溶劑在乙二醇峰位置無干擾峰。空白溶劑對樣品中乙二醇的測定不產生干擾。

2.2.2系統精密度

2.2.2.1試驗過程：取對照品溶液，連續6次進樣，記錄乙二醇峰面積并計算峰面積的相對標準偏差。

2.2.2.2試驗要求：乙二醇峰面積RSD≤10%。

2.2.2.3 試驗數據：見表3。

2.2.2.4試驗結論：乙二醇峰面積相對標準偏差為8%，小于既定標準（標準為≤10%），系統精密度良好。

2.2.3方法精密度

2.2.3.1試驗過程：用一批包衣粉，平行制備6份供試品溶液，依法測定，計算6份樣品中乙二醇含量，并考察含量的相對標準偏差。

2.2.3.2試驗要求：RSD≤20%（n=6）

2.2.3.3試驗結果：見表4。

2.2.3.4試驗結論：6份樣品均未檢出乙二醇，方法精密度符合要求。

2.2.4中間精密度

2.2.4.1試驗過程：同一批包衣粉，在2d分別檢測其中的乙二醇的殘留量，每天制備6份樣品，結果以平均值計，計算2d結果相對平均偏差[1]。

2.2.4.2接受標準：相對平均偏差≤10%。

2.2.4.3試驗結果：見表5、表6。

2.2.4.4試驗結論：2d樣品中均未檢出乙二醇，故相對平均偏差不進行計算，本方法檢測乙二醇中間精密度良好。

2.3線性及線性范圍

2.3.1試驗過程 用乙二醇對照品儲備溶液分別配制不同水平濃度的溶液，得到乙二醇響應值與其濃度（單位：μg/mL）的函數曲線，并計算斜率和截距，以及相關系數[2]。

2.3.2試驗結論 線性方程為Y=1.1942X-1.0307，相關系數0.998，實驗證明線性關系良好。見圖1。

圖1 乙二醇殘留圖譜

2.4定量限和檢測限 逐步稀釋線性溶液，測定乙二醇峰的峰高，計算信噪比（S/N）。乙二醇的最小檢測濃度為4.9μg/ml（S/N=3）；最小定量濃度為20μg/ml（S/N=12）。

3 討論

此方法可以驗證包衣粉中殘留溶媒-乙二醇的檢測方法在試驗室的適用性。

參考文獻：

[1]孫勝海，劉秀霞，翁蓮花，等.薄膜包衣技術在制劑生產中的應用[J].中國藥業，2002， 11（11）：25-26.

[2]陳明晰，趙巖楓.探討薄膜包衣技術在生產中的應用及其生產中問題的解決[J].中國醫藥導報， 2009，6（7）：150-151.

編輯/哈濤